一种制备石墨烯粉体材料的方法及石墨烯粉体材料.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103708445103708445A(43)申请公布日2014.04.09(21)申请号201310726602.0(22)申请日2013.12.25(71)申请人深圳市贝特瑞纳米科技有限公司地址518106广东省深圳市光明新区公明办事处西田社区贝特瑞工业园深圳市贝特瑞纳米科技有限公司(72)发明人刘大喜梁奇梅佳孔东亮(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书6页说明书6页附图1页附图1页(54)发明名称一种制备石墨烯粉体材料的方法及石墨烯粉体材料(57)摘要本发明涉及一种制备石墨烯粉体材料的方法及石墨烯粉体材料。所述方法包括：（1）将天然鳞片石墨投入反应釜中，加入50%-98%的硫酸溶液混匀，然后加入氧化剂并控制温度在10-60℃，搅拌反应20-120min，再加入水并控制反应温度不超过95℃，降至室温，最后分离得到石墨层间化合物；（2）将干燥的所述石墨层间化合物在微波炉中膨化，得到石墨膨化中间体；（3）将溶剂和所述石墨膨化中间体投入球磨或砂磨机中，研磨0.5-12h得到石墨烯浆料，然后干燥所述石墨烯浆料得到石墨烯粉体材料。本发明制备的石墨烯粉体材料具有较高的电导率和热导系数，可用作导电和导热添加材料。CN103708445ACN1037845ACN103708445A权利要求书1/2页1.一种制备石墨烯粉体材料的方法，包括：（1）石墨层间化合物的制备：将天然鳞片石墨投入反应釜中，加入50%-98%的硫酸溶液混匀，然后加入氧化剂并控制温度在10-60℃，搅拌反应20-120min，再加入水并控制反应温度不超过95℃，降至室温，最后分离得到石墨层间化合物；（2）石墨膨化中间体的制备：将干燥的所述石墨层间化合物在微波炉中膨化，得到石墨膨化中间体；（3）石墨烯粉体材料的制备：将溶剂和所述石墨膨化中间体投入球磨机或砂磨机中，研磨0.5-12h得到石墨烯浆料，然后干燥所述石墨烯浆料得到石墨烯粉体材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中天然鳞片石墨、50%-98%的硫酸溶液和氧化剂的重量份数比为1：9-37：0.5-3。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中天然鳞片石墨的碳含量为90%以上，目数为30-2500目；优选地，所述硫酸溶液为80%的硫酸溶液；优选地，所述氧化剂为KMnO4、(NH4)2S2O8、K2Cr2O7和NaNO3中的一种或至少两种的组合；优选地，所述水为去离子水。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中分离包括离心、水洗和干燥；优选地，所述离心、水洗进行4次以上；优选地，所述干燥为烘干或冷冻干燥；更优选地，所述烘干的温度为20-100℃。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中膨化时间为5-100s；优选地，所述微波炉的功率为140-700W。6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中溶剂为Ｎ-甲基呲咯烷酮、Ｎ,Ｎ-二甲基甲酰胺、Ｎ,Ｎ-二甲基乙酰胺和乙醇中的一种或至少两种的组合；优选地，所述步骤（3）中石墨膨化中间体与溶剂的质量比为0.5-5%；优选地，所述步骤（3）中干燥为喷雾干燥。7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述方法，包括：（1’）石墨层间化合物的制备：将1重量份的天然鳞片石墨投入反应釜中，加入9-37重量份的50%-98%的硫酸溶液混匀，然后加入0.5-3重量份的氧化剂并控制温度在10-60℃，搅拌反应20-120min，再加入水并控制反应温度不超过95℃，降至室温，最后离心、水洗4次以上并干燥得到石墨层间化合物；（2’）石墨膨化中间体的制备：将干燥好的石墨层间化合物在微波炉中膨化5-100s，得到石墨膨化中间体；（3’）石墨烯粉体材料的制备：将溶剂和以溶剂重量计为0.5-5%的石墨膨化中间体投入球磨机或砂磨机中，研磨0.5-12h得到石墨烯浆料，然后喷雾干燥所述石墨烯浆料得到石墨烯粉体材料。8.一种如权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的石墨烯粉体材料。2CN103708445A权利要求书2/2页9.根据权利要求8所述的石墨烯粉体材料，其特征在于，所述石墨烯粉体材料的电导率为200-1000S/cm；优选地，所述石墨烯粉体材料的导热系数为300-1500W/mK。10.根据权利要求8或9所述的石墨烯粉体材料，其特征在于，所述石墨烯粉体材料的比表面积为50-400m2/g；优选地，所述石墨烯粉体材料的粒径为3-100μm。3CN1037084