石墨烯粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106744825A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201510815531.0(22)申请日2015.11.23(71)申请人青岛智信生物科技有限公司地址266613山东省青岛市莱西市南墅镇南墅村(72)发明人孙国志(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称石墨烯粉体的制备方法(57)摘要本发明涉及一种石墨烯粉体的制备方法，步骤如下：a、将1.0g石墨以及1.0gKNO3加入到46mlH2SO4中，搅拌10min；b、强力搅拌下加入6gKMnO4，搅拌6h，加入80ml去离子水，升温到90°C继续搅拌30min；c、反应完成后加入200ml去离子水后，再加入6ml30%H2O2，在H2O2的处理下，悬浮液变成亮黄色，即得氧化石墨；d、所得氧化石墨经多次离心洗涤后去除杂质离子，直至中性，得到氧化石墨烯水溶胶；e、将氧化石墨烯溶胶在进气温度为200°C，出气温度为100°C条件下经喷雾干燥得到干燥的氧化石墨烯粉末；f、将氧化石墨烯粉体装入一端密闭的石英管中，充满氩气后迅速置于温度为1050°C的管式炉中，退火30s，获得石墨烯粉体。本发明制备得到的石墨烯水溶胶分散性好，且尺寸可控。CN106744825ACN106744825A权利要求书1/1页1.一种石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，步骤如下：a、将1.0g石墨以及1.0gKNO3加入到46mlH2SO4中，搅拌10min；b、强力搅拌下加入6gKMnO4，搅拌6h；氧化完成后，加入80ml去离子水，升温到90°C继续搅拌30min；c、反应完成后加入200ml去离子水后，再加入6ml30%H2O2，在H2O2的处理下，悬浮液变成亮黄色，即得氧化石墨；d、所得氧化石墨经多次离心洗涤后去除杂质离子，直至中性；在反复的洗涤的过程中，水分子会渐渐插入到氧化石墨层间，即可以得到均匀分散的氧化石墨烯水溶胶；e、将氧化石墨烯溶胶在进气温度为200°C，出气温度为100°C条件下经喷雾干燥即可得到干燥的氧化石墨烯粉末；f、将（e）中氧化石墨烯粉体装入一端密闭的石英管中，向此石英管中充满氩气后迅速置于温度为1050°C的管式炉中，此时氧化石墨烯粉体的体积迅速膨胀，退火30s，即可获得石墨烯粉体。2CN106744825A说明书1/2页石墨烯粉体的制备方法[0001]技术领域[0002]本发明属于材料技术领域，具体涉及一种石墨烯粉体的制备方法。背景技术[0003]单层石墨烯属于单原子层紧密堆积的二维晶体结构。在石墨烯平面内，碳原子以六元环形式周期性排列，每个碳原子通过σ键与临近的三个碳原子相连，S、Px和Py三个杂化轨道形成强的共价键合，组成sp2，杂化结构，具有120°的键角，这种结构使石墨烯具有高的力学性能。碳原子有4个价电子，其中3个电子生成sp2键，即每个碳原子都贡献一个未成键的电子位于pz轨道，近邻原子的pz轨道在与平面垂直的方向形成π轨道，此时π键为半填满状态，π电子在石墨烯晶体平面内可以自由移动，这也使得石墨烯具有良好的导电性和其他独特的电学性能、磁学性能、光学性能、力学性能、热学性能。[0004]自从2004年石墨烯被发现以来，其制备便引起了学术界的广泛关注。由于在有限温度下二维晶体结构是极不稳定的，所以如何制备出性能稳定的高质量石墨烯并且使其优异性能得到充分应用变成了科研工作者不断追求的目标。到目前为止，文献报道有关石墨烯比较成熟的制备方法主要有四种。第一种是化学气相沉积（CVD）和取向附生法，第二种是石墨微机械剥离法，第三种是电绝缘表面外延生长法，第四种是氧化还原法。发明内容[0005]针对上述问题，本发明旨在提供一种石墨烯粉体的制备方法。[0006]一种石墨烯粉体的制备方法，步骤如下：a、将1.0g石墨以及1.0gKNO3加入到46mlH2SO4中，搅拌10min；b、强力搅拌下加入6gKMnO4，搅拌6h；氧化完成后，加入80ml去离子水，升温到90°C继续搅拌30min；c、反应完成后加入200ml去离子水后，再加入6ml30%H2O2，在H2O2的处理下，悬浮液变成亮黄色，即得氧化石墨；d、所得氧化石墨经多次离心洗涤后去除杂质离子，直至中性；在反复的洗涤的过程中，水分子会渐渐插入到氧化石墨层间，即可以得到均匀分散的氧化石墨烯水溶胶；e、将氧化石墨烯溶胶在进气温度为200°C，出气温度为100°C条件下经喷雾干燥即可得到干燥的氧化石墨烯粉末；f、将（e）中氧化石墨烯粉体装入一端密闭的石英管中，向此石英管中充满氩气后迅速置于温度为1050°C的管式炉中，此时氧化石墨烯粉体的体积迅速膨胀，退火30s，即可获得石墨烯粉体