气相色谱法测定荆姜感冒滴丸含量.docx

气相色谱法测定荆姜感冒滴丸含量【摘要】目的：建立气相色谱法测定荆姜感冒滴丸中甲基正壬酮的含量。方法：用水蒸气蒸馏法制备供试品溶液氮气为载气检测器温度为280℃柱温为程序升温进样口温度为240℃。结果：在该色谱条件下甲基正壬酮在0.024468～0.12234mg/mL(r=0.9996)范围内呈良好线性关系平均回收率分别为99.22%。结论:本法简便、快速、准确性和重复性均好可用于荆姜感冒滴丸的质量控制方法。【关键词】感冒滴丸；含量测定；气相色谱法荆姜感冒滴丸处方中主要成分为鱼腥草、荆芥等药材为提高其生物利用度达到速释的作用将其制备为滴丸剂。在完成滴丸最佳工艺考察的基础上进一步完善其含量测定。挥发油是鱼腥草的主要药效成分含有癸酰乙醛、甲基正壬酮、月桂醛等成分而甲基正壬酮又为挥发油中的主要成分笔者采用气相色谱法对荆姜感冒滴丸中甲基正壬酮进行含量测定。1仪器与试药日本岛津GC-14C型气相色谱仪;JA5103N电子精密天平(上海民桥精密科学仪器有限公司)；正十一烷购于美国Sigma公司批号：LB43172；所用试剂均为色谱纯和分析纯。2色谱条件岛津GC-14C型气相色谱仪装配氢火焰离子检测器色谱柱为DB-1石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)进样口温度240℃检测器温度280℃起始初温80℃恒温2min再以15℃/min程序升温至220℃再以30℃/min程序升温至270℃进样量为1μL。3方法与结果3.1溶液的制备3.1.1供试品溶液的制备取样品8g将样品置于500mL圆底烧瓶中加水200mL连接挥发油提取器；自提取器上端加水使充满刻度部分并溢流入烧瓶为止再精密加入醋酸乙酯2mL连接回流冷凝管加热回流4h放冷分取醋酸乙酯层置10mL量瓶中用醋酸乙酯定容至刻度再吸取0.8mL置5mL容量瓶中用醋酸乙酯定容至刻度即得。3.1.2对照品溶液的制备精密称取甲基正壬酮对照品适量加醋酸乙酯制备成每1mL中含3.8145mg的溶液即得。3.1.3内标溶液的制备精密称取正十一烷适量加醋酸乙酯制备成每1mL中含0.234mg的溶液即得。3.2线性关系考察分别精密量取对照品溶液0.010.030.050.100.15mL置5mL容量瓶中加入内标溶液2mL加醋酸乙酯稀释至刻度摇匀；各进样1μL测定以对照品峰面积与内标峰面积之比(AR/AS)为纵坐标对照品浓度(CR)为横坐标绘制标准曲线回归方程为：Y=8.729X-0.0072r=0.9996表明甲基正壬酮在0.024468～0.12234mg/mL范围内呈良好线性关系。3.3空白试验取缺鱼腥草挥发油的阴性样品8g按“3.1.1”项下方法制备阴性样品溶液依法测定。结果在甲基正壬酮保留时间(7.648min)处无杂质峰表明样品中其他成分不干扰测定方法专属性强结果见图1。图1气相色谱图3.4精密度试验取同一份对照品溶液1μL重复进样5次测得甲基正壬酮峰面积的RSD为1.5%表明仪器精密度良好。3.5重复性试验取同一批号样品3份每份8g照“3.1.1”项下方法制备供试品溶液照“3.8”项下方法测定甲基正壬酮含量结果RSD为1.2%。表明含量测定重复性良好。3.6溶液的稳定性试验在本试验条件下取供试品溶液分别在室温避光放置024681224h后依法测定按峰面积计算RSD为2.8%。表明供试品溶液至少在24h内稳定。3.7回收率试验取样品8g共3份分别加200mL水置圆底烧瓶中分别精密加入甲基正壬酮对照品4.8936mg按“3.1.1”项下方法提取溶液并进行测定按公式R%=(A-B)/C×100%(A:加入对照品后测得总量B：样品中所含被测组分量C：加入对照品量)计算回收率平均回收率为99.22%RSD为2.5%表明此方法可行。3.8样品测定按照“3.2.1”项下方法制备对照品溶液和供试品溶液精密量取此两种溶液各1μL注入气相色谱仪记录色谱图测定峰面积按内标法以峰面积计算含量结果见表1。表1样品测定的结果4讨论因为甲基正壬酮为挥发性成分故采用水蒸气蒸馏方法进行提取并在挥发油测定器的水层上滴加适量的醋酸乙酯使挥发油提取完全。分取醋酸乙酯层时要小心不能带入水若有水要用无水硫酸钠脱水后再进行测定。鱼腥草药材中鱼腥草素含量最高是鱼腥草的主要有效成分之一但经水蒸气蒸馏的鱼腥草挥发油不具腥味不含鱼腥草素这可能是因为鱼腥草素化学性质不稳定易于分解在加热条件下它经氧化和脱羧可以转化为甲基正壬酮。甲基正壬酮具有抗病毒、抗过敏、抗菌活性故最终选用甲基正壬酮作为定量指标成分。内标法是