气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115389664A(43)申请公布日2022.11.25(21)申请号202211022957.7(22)申请日2022.08.25(71)申请人宝钢化工湛江有限公司地址524000广东省湛江市东海岛湛江钢铁厂区纬五路经二路宝化湛江办公楼(72)发明人黄康朝程财李土新(74)专利代理机构广州市南锋专利事务所有限公司44228专利代理师千帆(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/04(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/12(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图6页(54)发明名称气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法(57)摘要本发明公开了一种气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法，所述方法包括三苯标准储备液制备:依据焦炉煤气塔前、塔后的含量，按三苯浓度梯度用CS2做溶剂配制准确浓度的三苯标准储备液；绘制标准曲线：按照外标法的标准曲线制作的要求，从储备液中取多个准确体积的标准储备液于多个玻璃注射器中，用无苯空气稀释至刻度，加热至完全汽化后，色谱进样制作标准曲线；取样煤气测定：取样煤气色谱进样测量并与步骤二的标准曲线比对获得三苯含量数值。该配制方法方便，线性良好，采用气体进样，后期煤气取样方便，直接进气体样品，操作简便快速准确。实现了焦炉煤气三苯含量的简便、快速、准确的测量。CN115389664ACN115389664A权利要求书1/1页1.一种气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤一、三苯标准储备液制备:依据焦炉煤气塔前、塔后的含量，用CS2做溶剂配制准确浓度的三苯标准储备液；步骤二、绘制标准曲线：按照外标法的标准曲线制作的要求，从储备液中呈梯度取多个准确体积的标准储备液于多个玻璃注射器中，用无苯空气稀释至刻度，加热至完全汽化后，色谱进样制作标准曲线；步骤三、取样煤气测定：取样煤气色谱进样测量并与步骤二的标准曲线比对获得三苯含量数值。2.根据权利要求1所述的气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法，其特征在于：所述步骤一中CS2做溶剂配制准确浓度的三苯标准储备液具体方法为：取容量瓶，先吸取少量的CS2于其中，再用注射器准确的分别吸取定量苯、甲苯、对‑二甲苯、间‑二甲苯和邻‑二甲苯放入容量瓶中，再用CS2定容。3.根据权利要求2所述的气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法，其特征在于：所述步骤二中，所述玻璃注射器加热方法为用烘箱设定30℃进行汽化。4.根据权利要求2或3所述的气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法，其特征在于：所述步骤一中所述容量瓶容量为5ml或10ml；所述步骤二中，从储备液中呈梯度取五个准确体积的标准储备液于五个玻璃注射器中，所述玻璃注射器容量为100ml。2CN115389664A说明书1/3页气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法技术领域[0001]本发明涉及一种色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法，具体涉及一种气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法。背景技术[0002]目前焦炉煤气中的三苯含量，即苯、甲苯、二甲苯(对、间、邻)，基本是采用毛细管色谱法定量检测，其定量方法是外标法，需要使用到标准气体制作标准曲线，而煤气中的三苯在焦炉阶段和经过净化阶段的含量相差很大，鉴于外标法定量要求，市面上的很难采购到符合要求浓度梯度的标气，而往往只有两个点的外标法，对于三苯的定量有较大的误差。[0003]目前实验室焦炉煤气中三苯测定的外标曲线采用的是市面上采购的标准气体，而且只有两个点的标准曲线，鉴于外标法定量要求，两点是达不到要求的，但市面上很难采购到符合浓度梯度的标准气体，而且三苯标气属于易燃易爆，一般厂家都不愿意配置高浓度的标气，这就造成化验室无法采购，而两个点的外标法对影响测定结果的准确性又有影响，给分析结果带来难点。本技术另一种相似方法是采用有机溶液CS2吸收三苯，色谱进样器进的是液体试样，相比之下，气相色谱法采用的是气体进样，方便后续的试样测定，减少CS2的使用。[0004]焦炉煤气含苯量的检测方法目前尚无国家和行业标准，化验室常用的方法是色谱法，但由于是气体，制作曲线较难，而且没有一个易操作的方法。目前实验室焦炉煤气三苯测定常用的具体方法是：通过市面上采购的两瓶三苯标准气体制作外标曲线，曲线制作完成后，通过气体进样袋采集煤气，使用六通阀进行气体进样检测，该方法确定是外标曲线只有两个点，这就必须保证标准气体组分的含量与样品煤气中的组分含量接近，否则误差就会很大，对于焦炉煤气，塔前和塔后的三苯含量相差几十倍，用两点外标就会使两个点的测定误差偏大，定量不准；优点是气体进样，后期的煤气样品测定简便快速。[0005]另一种方法是：用二硫化碳CS2将一定量的苯、甲