石墨烯-石墨烯纳米带海绵的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110872112A(43)申请公布日2020.03.10(21)申请号201811019241.5(22)申请日2018.09.03(71)申请人季懿地址225000江苏省扬州市宝应县氾水镇荷园路荷园小区10幢301室(72)发明人季懿(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)H01G11/32(2013.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称石墨烯-石墨烯纳米带海绵的制备方法(57)摘要本发明提供了化学领域内的石墨烯-石墨烯纳米带海绵的制备方法，包括以下步骤，（1）采用重力法测定氧化石墨烯（GO）与氧化石墨烯纳米带（GONR）溶液的浓度，以mg/mL为单位；（2）按着GO与GONR的质量比为1:1，各自抽取相应体积的溶液于模具中，搅拌混合均匀；（3）将混合均匀的GO-GONR溶液在冷冻干燥机的冷井中冷冻24小时，抽真空，开始冷冻干燥；（4）将冷冻干燥完全的样品取出，此时为尚未还原的GO-GONR海绵；（5）将其置于90℃水合肼蒸汽中还原24小时，冷却至室温后取出，放入真空干燥箱中100℃真空干燥去除残留的水合肼，冷却至室温；本发明操作简单。CN110872112ACN110872112A权利要求书1/1页1.石墨烯-石墨烯纳米带海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）采用重力法测定氧化石墨烯（GO）与氧化石墨烯纳米带（GONR）溶液的浓度，以mg/mL为单位；（2）按着GO与GONR的质量比为1:1，各自抽取相应体积的溶液于模具中，搅拌混合均匀；（3）将混合均匀的GO-GONR溶液在冷冻干燥机的冷井中冷冻24小时左右，随后抽真空，开始冷冻干燥；为确保样品干燥完全，冷冻干燥的时间至少需要48小时；（4）将冷冻干燥完全的样品取出，此时为尚未还原的GO-GONR海绵，即氧化石墨烯-氧化石墨烯纳米带复合海绵；（5）将其置于90℃水合肼蒸汽中还原24小时，冷却至室温后取出，放入真空干燥箱中100℃真空干燥24小时以去除残留的水合肼，冷却至室温即得到石墨烯-石墨烯纳米带海绵。2.根据权利要求1所述的石墨烯-石墨烯纳米带海绵的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，测定氧化石墨烯（GO）与氧化石墨烯纳米带（GONR）溶液的浓度具体的为，抽取一毫升的氧化石墨烯溶液滴在已称重的载玻片上，在80oC烘箱中烘干后测试其重量，两者之差即为每毫升GO（或GONR）的含量。2CN110872112A说明书1/2页石墨烯-石墨烯纳米带海绵的制备方法技术领域[0001]本发明属于化学领域，特别涉及石墨烯-石墨烯纳米带海绵的制备方法。背景技术[0002]石墨烯纳米片具有二维尺度的平面结构，引入一维（如碳纳米管）或二维（如二硫化钼）的纳米材料与其复合后，由于分子之间的范德华力、π-π作用力等原因，这些一维或二维的纳米材料会与石墨烯纳米片吸附在一起，从而构成了石墨烯复合纳米片；通过发挥各种材料之间的协同作用，石墨烯复合纳米片具有更好的力学性能，将其组装成三维结构能够得到多功能的石墨烯复合海绵。[0003]浙江大学高超课题组将多壁碳纳米管（MWCNTs）与石墨烯纳米片混合后冷冻干燥，组装成超轻、多功能复合海绵。与相同条件下制备的纯石墨烯海绵比较，复合海绵的力学性能得到提高，具有优异的弹性。通过冷冻干燥法制备的石墨烯海绵是由石墨烯纳米片之间相互搭接形成，其压缩性能主要依靠于石墨烯纳米片之间弯曲形变，当多壁碳纳米管吸附在石墨烯纳米片上，石墨烯复合纳米片弹性强度得到提高，因而比纯石墨烯海绵具有更加优异的力学性能。[0004]现有技术中，通常采用化学氧化法制备石墨烯海绵，制备出的石墨烯海绵不具有压缩弹性。发明内容[0005]针对现有技术中的缺陷，本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提供石墨烯-石墨烯纳米带海绵的制备方法，解决现有技术中制备出的海绵不具有压缩弹性的技术问题，本发明操作简单，使用本发明制备出来的石墨烯海绵具有压缩弹性。[0006]本发明的目的是这样实现的：石墨烯-石墨烯纳米带海绵的制备方法，包括以下步骤：（1）采用重力法测定氧化石墨烯（GO）与氧化石墨烯纳米带（GONR）溶液的浓度，以mg/mL为单位；（2）按着GO与GONR的质量比为1:1，各自抽取相应体积的溶液于模具中，搅拌混合均匀；（3）将混合均匀的GO-GONR溶液在冷冻干燥机的冷井中冷冻24小时左右，随后抽真空，开始冷冻干燥。为确保样品干燥完全，冷冻干燥的时间至少需要48小时；（4）将冷冻干燥完全的样品取出，此时为尚未还原的GO-GONR海绵，即氧化石墨烯-氧化石墨烯纳米带复合海绵；（5）将其置于90℃水合肼蒸汽中还原24小时，冷却至室温后取出，放入真空干燥箱中100℃真空干燥