石墨烯纳米片的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CN104591161A(43)申请公布日(43)申请公布日2015.05.06(21)申请号201310525305.X(22)申请日2013.10.31(71)申请人青岛泰浩达碳材料有限公司地址266700山东省青岛市平度市明村镇大南营村(72)发明人乔帅(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称石墨烯纳米片的制备方法(57)摘要本发明公开了一种石墨烯纳米片的制备方法，鳞片石墨进行氧化、干燥，之后置于预先加热到200—300℃的程控式空气气氛马弗炉中，放置约10min，即可将氧化石墨低温热剥离得到石墨烯纳米片。在低温、常压条件下热剥离制备了石墨烯纳米片，方法简单，操作安全，成本低。CN104591161ACN104591161A权利要求书1/1页1.一种石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）以纯度为99%的鳞片石墨粉作为前驱体，置于浓H2SO4中，并加入NaNO3，在冰水浴中加入KMnO4，搅拌均匀，将混合溶液放在40℃的水浴锅中，搅拌反应15min；（2）加入去离子水到混合溶液中，继续搅拌30min，之后加入温度为60℃的去离子水稀释后，再加入质量分数为30%的H2O2溶液，混合物由棕褐色变为亮黄色，进行过滤；（3）用质量分数为5%的HCl清洗过滤，最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中干燥25h，制备氧化石墨；（4）将制得的氧化石墨置于预先加热到200—300℃的程控式空气气氛马弗炉中，放置约10min，即可将氧化石墨低温热剥离得到石墨烯纳米片。2CN104591161A说明书1/2页石墨烯纳米片的制备方法[0001]技术领域[0002]本发明属于石墨技术领域，具体涉及一种石墨烯纳米片的制备方法。[0003]背景技术[0004]碳质材料具有比表面积高、导电性良好，在电解液中化学稳定性好、且价格低廉的优点，具有高比表面积和优良导电性的石墨烯将是理想的超级电容器电极材料，目前制备石墨烯的方法是热剥离法，该方法操作简便，产量大，但热剥离制备石墨烯纳米片工艺，热剥离温度往往达800～1050℃，设备要求高、能耗大，石墨烯纳米片有烧损。[0005]发明内容[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种石墨烯纳米片的制备方法，方法简单，生产安全，成本低。[0007]本发明提供的石墨烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：（1）以纯度为99%的鳞片石墨粉作为前驱体，置于浓H2SO4中，并加入NaNO3，在冰水浴中加入KMnO4，搅拌均匀，将混合溶液放在40℃的水浴锅中，搅拌反应15min；（2）加入去离子水到混合溶液中，继续搅拌30min，之后加入温度为60℃的去离子水稀释后，再加入质量分数为30%的H2O2溶液，混合物由棕褐色变为亮黄色，进行过滤；（3）用质量分数为5%的HCl清洗过滤，最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中干燥25h，制备氧化石墨；（4）将制得的氧化石墨置于预先加热到200—300℃的程控式空气气氛马弗炉中，放置约10min，即可将氧化石墨低温热剥离得到石墨烯纳米片。[0008]本发明提供的石墨烯纳米片的制备方法，其有益效果在于，鳞片石墨进行氧化、干燥，然后在低温、常压条件下热剥离制备了石墨烯纳米片，方法简单，操作安全，成本低。[0009]具体实施方式[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的石墨烯纳米片的制备方法进行详细的说明。[0011]实施例[0012]本实施例的石墨烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：（1）以纯度为99%的鳞片石墨粉作为前驱体，置于浓H2SO4中，并加入NaNO3，在冰水浴中加入KMnO4，搅拌均匀，将混合3CN104591161A说明书2/2页溶液放在40℃的水浴锅中，搅拌反应15min；（2）加入去离子水到混合溶液中，继续搅拌30min，之后加入温度为60℃的去离子水稀释后，再加入质量分数为30%的H2O2溶液，混合物由棕褐色变为亮黄色，进行过滤；（3）用质量分数为5%的HCl清洗过滤，最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中干燥25h，制备氧化石墨；（4）将制得的氧化石墨置于预先加热到240℃的程控式空气气氛马弗炉中，放置约10min，即可将氧化石墨低温热剥离得到石墨烯纳米片。4