一种土壤中抗生素残留检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110954625A(43)申请公布日2020.04.03(21)申请号201911344229.6G01N30/74(2006.01)(22)申请日2019.12.21G01N30/72(2006.01)(71)申请人潍坊科技学院地址262700山东省潍坊市寿光市学院路166号(72)发明人张玉明(74)专利代理机构北京鱼爪知识产权代理有限公司11754代理人周雪峰(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/30(2006.01)G01N30/32(2006.01)G01N30/34(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种土壤中抗生素残留检测方法(57)摘要本发明提供一种土壤中抗生素残留检测方法，包括以下内容：1)供试品样品制备；2)标准品样品制备3)取标准品溶液和供试品样品注入超高效液相色谱-串联质谱仪中进行检测；色谱条件包括：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18色谱柱；流动相：采用A：甲酸水溶液，B：乙腈作为流动相；梯度：0-2.5min，50％A+50％B；2.5-5min，60％A+40％B；5-8min，75％A+25％B；8-10min，60％A+40％B；质谱选用三重四级杆串联质谱。本发明本发明经过统计发现线性关系良好，相关系数γ＝0.9998；试验证明所建立的方法精密度高、稳定性强、重现性良好，能有效检测土壤中磺胺醋酰残留效价。CN110954625ACN110954625A权利要求书1/2页1.一种土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于，包括以下内容：1)供试品样品制备：取待测土壤，加入提取剂，经超声、离心处理后取上清液；加热蒸发所述上清液，得浓缩液；在浓缩液中加入复溶液，待残渣全部溶解后，调节至pH为8-10，再加入分散剂和萃取剂经离心取下层液体，然后经过滤即得供试品溶液；2)标准品样品制备：将抗生素标准品溶解于超纯水中，并利用超纯水稀释配制成浓度在0.1mg/L-100mg/L之间不同梯度浓度的抗生素标准溶液，然后过滤，得标准品溶液，取标准品溶液采用高效液相色谱-质谱法进行检测，绘制标准曲线，并求回归方程和相关系数；3)取上述标准品溶液和供试品样品注入超高效液相色谱-串联质谱仪中进行检测；色谱条件包括：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18色谱柱；流动相：采用A：甲酸水溶液，B：乙腈作为流动相；梯度：0-2.5min，50％A+50％B；2.5-5min，60％A+40％B；5-8min，75％A+25％B；8-10min，60％A+40％B；质谱选用三重四级杆串联质谱。2.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：所述抗生素选自包括磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑。3.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：1)中，所述提取剂选自乙腈；复溶液选自pH为5-6的CaCl2溶液；分散剂选自甲醇；萃取剂选自一元羧酸。4.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：1)中，上清液的离心转速为3500-4500r/min；下层液体的离心转速为3000-3500r/min。5.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：1)中，超声处理的条件为功率100-180W、时间35-50min。6.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：2)中，标准曲线的浓度梯度为：0.1mg/L、1mg/L、5mg/L、15mg/L、45mg/L、80mg/L、100mg/L。7.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：3)中，色谱条件还包括：检测器：紫外检测器或二极管阵列检测器；检测波长：250-350nm；流速：0.5-2ml/min；柱温：15-30℃；进样量：20μl。8.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：3)中，质谱条件还包括：检测模式：多反应监测；扫描方式：正离子扫描；脱溶剂气流量：900L/h；锥孔气流量：40L/h；2CN110954625A权利要求书2/2页离子喷雾电压：4.5kV；离子源温度：400℃。9.根据权利要求1所述土壤中抗生素残留检测方法，其特征在于：3)中，甲酸水溶液的浓度为0.1-0.5％。3CN110954625A说明书1/5页一种土壤中抗生素残留检测方法技术领域[0001]本发明属于检测技术领域，尤其涉及土壤中抗生素残留检测方法。技术背景[0002]抗生素是由微生物(包括细菌、真菌、放线菌属)或高等动植物在生长过程中所产生或由人工合成的具有抗病原体或其它活性的一类化学物质，能干扰细胞发育功能的化学物质(何良英等，201