一种检测土壤中丙溴磷残留的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113758981A(43)申请公布日2021.12.07(21)申请号202111124746.X(22)申请日2021.09.25(71)申请人扬州工业职业技术学院地址225000江苏省扬州市邗江区华扬西路199号(72)发明人金党琴龚爱琴张皖孙艳艳(74)专利代理机构扬州苏中专利事务所(普通合伙)32222代理人许春光(51)Int.Cl.G01N27/30(2006.01)G01N27/416(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图2页(54)发明名称一种检测土壤中丙溴磷残留的方法(57)摘要本发明提供一种检测土壤中丙溴磷残留的方法，包括以下步骤：（1）、基于AgVO3/BiOI纳米复合材料的光电化学传感器的制备；AgVO3前驱液的制备；BiOINFs/AgVO3/ITO电极的制备；MIP/ITO/AgVO3/BiOINFs电极的制备（2）、制作丙溴磷浓度与电流的线性关系图：将MIP/ITO/AgVO3/BiOINFs修饰电极分别浸入不同标准浓度丙溴磷溶液中，测定光电流；以丙溴磷溶液的浓度为横坐标，以丙溴磷光电流信号值为纵坐标，制作丙溴磷浓度与光电流的线性关系图；（3）、测试土壤样品中丙溴磷浓度：通过本发明，本发明的优点和效果在于样品处理简单可行，用乙醇溶解即可；方法选择性好，通过分子印迹技术，成功地将AgVO3/BiOINFs材料应用于分子印迹，将更加精准地检测丙溴磷。检测成本低、自动化程度高、操作简便和取样量小。CN113758981ACN113758981A权利要求书1/2页1.一种检测土壤中丙溴磷残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、基于AgVO3/BiOI纳米复合材料的光电化学传感器的制备；（1‑1）、AgVO3前驱液的制备；AgVO3前驱体制备：室温下取0.01molAgNO3溶于10mL的稀硝酸中，记为A液；另外取0.01molNH4VO3溶于25mL水中，加热至80℃，同时磁力搅拌混合均匀，得到透明橙黄色液体，记为B液；然后将A液和B液在磁力搅拌下混合均匀，用稀HNO3和NaOH(6mol/L)溶液调节pH值为2；（1‑2）、BiOINFs/AgVO3/ITO电极的制备；将氧化烟锡ITO导电玻璃切成长×宽为5cm×0.6cm长方形小片，置于2mol/LKOH的异丙醇溶液煮沸保持30min，取出，超声清洗10min，放入100℃烘箱中烘干，备用；取30μLAgVO3前驱液用旋涂仪均匀地旋涂在ITO电极表面，制得ITO/AgVO3修饰电极；BiOINFs/AgVO3/ITO电极的制备：通过连续的离子层吸附反应SILAR法制得BiOI纳米片组BiOINFs，取2个烧杯用超纯水分别配制8mmol/LBi(NO3)3.5H2O和8mmol/LKI溶液；ITO/AgVO3被浸入Bi(NO3)3溶液中，取出用超纯水冲洗，然后再浸入KI溶液，每一个浸入过程持续10s，经过SILAR循环后，制得BiOINFs/AgVO3/ITO在室温下自然晾干；印迹电极MIP/ITO/AgVO3/BiOINFs的制备:于小烧杯中放入8mL甲苯，再加入模板分子0.8mmol丙溴磷、1.0mmol甲基丙烯酸功能单体、0.8mmol马来松香丙烯酸乙二醇酯交联剂和0.040g偶氮二异丁腈引发剂，用超声波超声30min使其混合均匀，取5µL超声后混合液滴涂到BiOINFs/AgVO3/ITO电极表面，室温下静置100s，混合液在电极表面均匀成膜，然后将该电极放置于60℃真空干燥箱，内热聚合3h，然后将印迹电极浸泡在甲醇/乙酸溶液中，其中甲醇/乙酸溶液体积比为体积8∶2，去除聚合膜内的模板分子丙溴磷，制得洗脱丙溴磷分子后的印迹电极MIP/ITO/AgVO3/BiOINFs；非印迹电极NIP/ITO/AgVO3/BiOINFs的制备：于小烧杯中放入8mL甲苯，再加入1.0mmol甲基丙烯酸功能单体、0.8mmol马来松香丙烯酸乙二醇酯交联剂和0.040g偶氮二异丁腈引发剂，用超声波超声30min使其混合均匀，取5µL超声后混合液滴涂到BiOINFs/AgVO3/ITO电极表面，室温下静置100s，混合液在电极表面均匀成膜，然后将该电极放置于60℃真空干燥箱，内热聚合3h，然后将非印迹电极浸泡在甲醇/乙酸溶液中，其中甲醇/乙酸溶液体积比为体积8∶2，制得洗脱丙溴磷分子后的非印迹电极NIP/ITO/AgVO3/BiOINFs；（2）、制作丙溴磷浓度与电流的线性关系图：（2‑1）、将MIP/ITO/AgVO3/BiOINFs修饰电极分别浸入不同标准浓度丙溴磷中，测定光电流；以MIP/ITO/AgVO3/BiOINFs电极为工作电极，以饱和氯化钾电极为参比电极，以铂电