一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110980669A(43)申请公布日2020.04.10(21)申请号201911206308.0(22)申请日2019.11.29(71)申请人中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司地址057550河北省邯郸市肥乡县化工工业聚集区纬五路1号(72)发明人朱姜涛李翔宇姚刚郝春辉户帅帅李丹丹曹红梅郑秋艳(74)专利代理机构北京理工大学专利中心11120代理人张洁仇蕾安(51)Int.Cl.C01B21/096(2006.01)C01B21/086(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法(57)摘要本发明涉及一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，属于氟化学合成领域。保护气体保护下，将双氟磺酰亚胺与溶剂混合得到混合溶液，-40℃～40℃下将碱金属单质置于混合溶液中反应0.5h～24h，反应结束后过滤，得到的固体烘干后得到一种双氟磺酰亚胺碱金属盐。所述方法成盐反应过程使用金属单质，避免使用其他碳酸盐或者氢氧化物引入水分和阴离子，后处理工序少，分离简单，产品中残留杂质含量容易控制，有利于提高产品品质。CN110980669ACN110980669A权利要求书1/1页1.一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：保护气体保护下，将双氟磺酰亚胺与溶剂混合得到混合溶液，-40℃～40℃下将碱金属单质置于混合溶液中反应0.5h～24h，反应结束后过滤，得到的固体烘干后得到一种双氟磺酰亚胺碱金属盐；其中，所述碱金属单质为颗粒或薄片；所述碱金属单质为锂、钠、钾、铷、或铯；所述双氟磺酰亚胺与碱金属单质的摩尔比为1.01～10:1；所述溶剂为四氢呋喃、硝基甲烷、乙腈、一氯甲烷、二氯甲烷、一氯乙烷、二氯乙烷、异丙醚、一氟甲烷、二氟甲烷、一氟乙烷和二氟乙烷中的一种以上；所述双氟磺酰亚胺与溶剂质量比为1:0.5～30。2.如权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：所述双氟磺酰亚胺与碱金属单质摩尔比为1.1～5:1。3.如权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：所述双氟磺酰亚胺与碱金属单质摩尔比为1.5～2:1。4.如权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：反应温度为-20℃～10℃。5.如权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：反应温度为-10℃～0℃。6.如权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：反应时间为1h～6h。7.如权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：反应时间为1.5h～2.5h。8.如权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：所述双氟磺酰亚胺与溶剂质量比为1:1～10。9.如权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：所述双氟磺酰亚胺与溶剂质量比为1:2～5。10.如权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于：所述保护气体为氮气和惰性气体中的一种以上。2CN110980669A说明书1/3页一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，属于氟化学合成领域。背景技术[0002]双氟磺酰亚胺碱金属盐(化学式为MN(SO2F)2，简称MFSI，其中M为Li、Na、K、Rb或Cs)是一种重要的含氟盐类。其中双氟磺酰亚胺锂因其导电率适宜、热稳定性高、发生副反应概率小成为一种有广泛应用前景的电解质物质，在锂电池领域尤其突出。双氟磺酰亚胺锂由于其良好的电化学和化学性能在离子液体和抗静电剂领域展示出重要的产业化应用价值。[0003]双氟磺酰亚胺锂合成方法报道有双氟磺酰亚胺铵盐或碱金属盐与锂盐交换法(氟磺酰亚胺碱金属盐和离子液体：合成、表征以及在锂离子电池中的应用、CN201280010507.4、CN201310002647.3等)，双氯磺酰亚胺锂氟化法(CN201310511620.7、CN201210331995.0等)，以及双氟磺酰亚胺与锂盐反应法。其中第三种方法受到较多关注。[0004]双氟磺酰亚胺与锂盐反应成盐，目前成盐试剂主要采用，碱性盐(CN201510261089.1、CN201280010511.0等)、无水盐(CN201410112056.6、CN201410673417.4等)和有机盐(CN201711025082.5、CN201710680013.1等)三类。碱性盐成盐过程有水存在使其副产物多，水份去除困难。卤代盐存在卤离子大量存留杂质超标的问题。有机盐则存在原料成本高，收率低等问题。[0005]综上所述，现有技术中报道的制备方法