温度和pH双重响应缓释芳香纳米凝胶、制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110982623A(43)申请公布日2020.04.10(21)申请号201911262454.5(22)申请日2019.12.10(71)申请人中国科学院过程工程研究所地址100190北京市海淀区中关村北二条1号(72)发明人张欣卢治国王向宇张田露阳俊(74)专利代理机构中科专利商标代理有限责任公司11021代理人吴梦圆(51)Int.Cl.C11B9/00(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称温度和pH双重响应缓释芳香纳米凝胶、制备方法及应用(57)摘要一种温度和pH双重响应缓释芳香纳米凝胶、制备方法及应用，所述制备方法包括如下步骤：步骤1：将含有pH敏感性和热响应性共聚物的纳米凝胶进行透析纯化，得到纯化的纳米凝胶水溶液；步骤2：将所述纯化的纳米凝胶水溶液与香料水溶液混合，温育使纯化的纳米凝胶将香料进行包载，得到温度和pH双重响应缓释芳香纳米凝胶。本发明中纳米凝胶香料具有香味长期缓慢、可控释放，在体温升高和出汗的酸性条件下，会促进香料的释放。不仅解决了香料的不稳定、易挥发、香料释放过程的不可控问题，实现了香料的负载率高，香气释放均匀，缓慢，留香时间久的效果，而且纳米凝胶香料使用方便、制备方法简单，可广泛应用于日化、纺织等领域。CN110982623ACN110982623A权利要求书1/2页1.一种温度和pH双重响应缓释芳香纳米凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将含有pH敏感性和热响应性共聚物的纳米凝胶进行透析纯化，得到纯化的纳米凝胶水溶液；步骤2：将所述纯化的纳米凝胶水溶液与香料水溶液混合，温育使纯化的纳米凝胶将香料进行包载，得到温度和pH双重响应缓释芳香纳米凝胶。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述含有pH敏感性和热响应性共聚物的纳米凝胶，其通过以下步骤制备：将含有羧甲基纤维素钠、低聚(环氧乙烷)基单体、交联剂的水溶液中加入引发剂，进行温度诱导的自缔合和水性交联聚合反应，得到含有pH敏感性和热响应性共聚物的纳米凝胶；其中，温度诱导的自缔合和水性交联聚合反应的条件包括：氮气吹扫净化，40℃～45℃加热搅拌12小时～14小时；其中，所述羧甲基纤维素钠、低聚(环氧乙烷)基单体、交联剂和引发剂的质量比例为10∶10∶1∶1。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述含有pH敏感性和热响应性共聚物的纳米凝胶，其通过以下步骤制备：将低聚(环氧乙烷)基单体中加入引发剂，进行温度诱导的自缔合反应，得到接枝的低聚(环氧乙烷)基共聚物；将含有所述接枝的低聚(环氧乙烷)基共聚物、羧甲基纤维素钠的水溶液中加入交联剂，进行水性交联聚合反应，得到含有pH敏感性和热响应性共聚物的纳米凝胶；其中，所述温度诱导的自缔合反应的条件包括：氮气吹扫净化，40℃～45℃加热搅拌12小时～14小时；其中，所述水性交联聚合反应的条件包括：氮气吹扫净化，40℃～45℃加热搅拌12小时～14小时；其中，所述低聚(环氧乙烷)基单体和引发剂的质量比例为10∶1；其中，所述羧甲基纤维素钠、交联剂和接枝的低聚(环氧乙烷)基共聚物的质量比例为10∶1∶10。4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述低聚(环氧乙烷)基单体包括二(环氧乙烷)甲基醚甲基丙烯酸酯和低聚(环氧乙烷)单甲醚甲基丙烯酸酯；其中，所述二(环氧乙烷)甲基醚甲基丙烯酸酯和低聚(环氧乙烷)单甲醚甲基丙烯酸酯的添加质量比为(22.2～30.5)∶(21.1～32.5)。5.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂包括低聚(环氧乙烷)甲基醚二甲基丙烯酸酯；所述引发剂包括2，2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述纯化采用第一步骤透析纯化方式；其中，所述第一步骤透析纯化条件包括：用超纯水对所述含有pH敏感性和热响应性共聚物的纳米凝胶在10℃～25℃进行18小时～24小时的透析纯化，得到纯化的纳米凝胶水溶液。2CN110982623A权利要求书2/2页7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述纯化的纳米凝胶与香料的添加质量比例为(1～3)∶1；其中，步骤2中，所述香料包括疏水性香料；作为优选，所述香料包括疏水性的花香香料、木香香料、果香香料中的一种或多种。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，温育的条件包括：在10℃～25℃条件下进行12小时～24小时；其中，在步骤2中，温育使所述纯化的纳米凝胶将香料进行包载后进行第二步骤透析纯化，所述第二步骤透析纯化条件包括：利用超纯水在10℃～25℃进行24小时～48小时的透析纯化。9.一种温度和p