一种丁酮肟盐酸盐中残留甲基三丁酮肟基硅烷的去除方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111056970A(43)申请公布日2020.04.24(21)申请号201911336198.X(22)申请日2019.12.23(71)申请人浙江锦华新材料股份有限公司地址324004浙江省衢州市高新技术产业园区中俄科技园A-25-5(72)发明人张超群段仲刚王雄徐碧涛周强(74)专利代理机构宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙)33226代理人程晓明(51)Int.Cl.C07C251/38(2006.01)C07C249/14(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种丁酮肟盐酸盐中残留甲基三丁酮肟基硅烷的去除方法(57)摘要本发明公开了一种丁酮肟盐酸盐中残留甲基三丁酮肟基硅烷的去除方法，在含甲基三丁酮肟基硅烷的丁酮肟盐酸盐中加入萃取剂、封端剂、水，在10～100℃下搅拌反应0.1～10小时，降至室温，静置分层得到去除甲基三丁酮肟基硅烷的丁酮肟盐酸盐水溶液。本发明具有反应条件温和、设备要求低、操作简单、去除率高的优点。CN111056970ACN111056970A权利要求书1/1页1.一种丁酮肟盐酸盐中残留甲基三丁酮肟基硅烷的去除方法，其特征在于，在含甲基三丁酮肟基硅烷的丁酮肟盐酸盐中加入萃取剂、封端剂、水，所述甲基三丁酮肟基硅烷、萃取剂、封端剂、水的摩尔比为1：100～1500：0.1～15：100～1500，在10～100℃下搅拌反应0.1～10小时，降至室温，静置分层得到去除甲基三丁酮肟基硅烷的丁酮肟盐酸盐水溶液。2.根据权利要求1所述的丁酮肟盐酸盐中残留甲基三丁酮肟基硅烷的去除方法，其特征在于，所述的封端剂为三苯基氯硅烷、六甲二基硅醚、1,3-二苯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷、1,3-二乙基四甲基二硅烷、三甲基硅醇、三苯基硅醇中的一种。3.根据权利要求1所述的丁酮肟盐酸盐中残留甲基三丁酮肟基硅烷的去除方法，其特征在于，所述的萃取剂为正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、甲苯、氯仿、正庚烷中的一种。4.根据权利要求1所述的丁酮肟盐酸盐中残留甲基三丁酮肟基硅烷的去除方法，其特征在于，所述的甲基三丁酮肟基硅烷、萃取剂、封端剂、水的摩尔比为1：200～1000：0.5～10：160～1000。5.根据权利要求1所述的丁酮肟盐酸盐中残留甲基三丁酮肟基硅烷的去除方法，其特征在于，所述的反应的温度为20～80℃。6.根据权利要求1所述的丁酮肟盐酸盐中残留甲基三丁酮肟基硅烷的去除方法，其特征在于，所述的反应的时间为0.5～8小时。7.根据权利要求1所述的丁酮肟盐酸盐中残留甲基三丁酮肟基硅烷的去除方法，其特征在于，所述的搅拌的转速为100～1000rpm。8.根据权利要求1所述的丁酮肟盐酸盐中残留甲基三丁酮肟基硅烷的去除方法，其特征在于，所述的丁酮肟盐酸盐中甲基三丁酮肟基硅烷的摩尔含量为0.1～1％。2CN111056970A说明书1/4页一种丁酮肟盐酸盐中残留甲基三丁酮肟基硅烷的去除方法技术领域[0001]本发明涉及精细化工领域，特别涉及一种丁酮肟盐酸盐中残留甲基三丁酮肟基硅烷的去除方法。背景技术[0002]酮肟基硅烷化合物如甲基三丁酮肟基硅烷在有机硅、有机高分子、复合材料等相关技术领域中是不可缺少的助剂，同时也是高技术、高附加值的有机硅产品，通常用于室温硫化硅橡胶、硅酮玻璃胶(中性)作交联剂。[0003]目前工业上制备甲基三丁酮肟基硅烷的方法，是采用甲基三氯硅烷与丁酮肟作为原料进行反应，在生成甲基三丁酮肟基硅烷的同时还会生成副产品丁酮肟盐酸盐，副产品丁酮肟盐酸盐具有高粘度、强酸性、受热易分解爆炸等特点，现有技术一般加水处理回收丁酮肟或制备高附加值盐酸羟胺，如采用专利CN105776160A、CN109573967A等公开的方法。但副产品丁酮肟盐酸盐由于萃取效率的问题往往会残留一定量的甲基三丁酮肟基硅烷，甲基三丁酮肟基硅烷遇水会水解为硅醇类化合物，再进一步的聚合成硅氧烷类化合物。在生产盐酸羟胺的过程中往往采用过滤的方式分离其中的硅醇类或硅氧烷类化合物，但是存在分离不彻底的缺点，就会出现如专利CN102590011A所述的情况：一方面导致管道或设备堵塞，甚至停车清理；另一方面，导致产品夹带不溶性固体颗粒，严重影响盐酸羟胺产品质量。发明内容[0004]本发明克服了现有技术的缺陷，提供一种反应条件温和、操作简单、去除效率高，适用范围广的丁酮肟盐酸盐中残留甲基三丁酮肟基硅烷的去除方法。[0005]为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种丁酮肟盐酸盐中残留甲基三丁酮肟基硅烷的去除方法，在含甲基三丁酮肟基硅烷的丁酮肟盐酸盐中加入萃取剂、封端剂、水，所述甲基三丁酮肟基硅烷、萃取剂、封端剂、水的摩尔比为1：