一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109438497A(43)申请公布日2019.03.08(21)申请号201811502081.X(22)申请日2018.12.10(71)申请人江苏艾科维科技有限公司地址223001江苏省淮安市盐化新材料产业园区孔莲路1号(72)发明人汪俊杰刘建青李鲁祯叶茂伟(74)专利代理机构常州智慧腾达专利代理事务所(普通合伙)32328代理人曹军(51)Int.Cl.C07F7/08(2006.01)C07F7/20(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法(57)摘要本发明涉及一种硅烷交联剂的制备方法，具体涉及一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法。本发明的甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，包括以下步骤：将丁酮肟和甲基三氯硅烷通入反应釜中，于55～65℃常压反应1～2h，将反应后的物料通入分离工段进行分离；所述丁酮肟与甲基三氯硅烷的摩尔比为6:1；经分离后的上层物料进入中和器，采用氨气中和上层物料中的丁酮肟盐酸盐，中和后的物料进行液固分离，固体经干燥得氯化铵，液体进入蒸发器进行两次蒸馏后得甲基三丁酮肟基硅烷。本发明甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，反应过程中产生的丁酮肟盐酸盐等均可进行回收或循环利用，无废液产生，不污染环境，甲基三丁酮肟基硅烷收率高达99％。CN109438497ACN109438497A权利要求书1/1页1.一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将丁酮肟和甲基三氯硅烷、正己烷通入反应釜中，于55～65℃常压反应1～2h，将反应后的物料通入分离工段进行分离；所述丁酮肟与甲基三氯硅烷的摩尔比为6:1；2)经分离后的上层物料进入中和器，采用氨气中和上层物料中的丁酮肟盐酸盐，中和后的物料进入过滤器进行液固分离，过滤后的固体经干燥后得到副产物氯化铵，过滤后的液体进入蒸发器进行第一次蒸馏和第二次蒸馏，蒸馏后的最终产品即为甲基三丁酮肟基硅烷。2.根据权利要求1所述的甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于，还包括：步骤2)中经分离后的下层物料进入萃取塔用正己烷进行萃取，萃取出的物料进入步骤1)中的反应釜，未萃取的物料进行闪蒸，闪蒸后得到丁酮肟盐酸盐。3.根据权利要求1所述的甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤2)中的第一次蒸馏为于100～105℃常压蒸馏0.5～1h，蒸出的丁酮肟、正己烷通过冷凝器二级冷凝后回收。4.根据权利要求3所述的甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于，所述二级冷凝具体为：第一级冷凝采用30～32℃循环水，第二级采用5～7℃水冷凝，所述冷凝器的面积合计为60m2。5.根据权利要求1所述的甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤2)中的第二次蒸馏为于110～115℃常压蒸馏0.5～1h，蒸出的丁酮肟、正己烷通过冷凝器三级冷凝后回收。6.根据权利要求5所述的甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于，所述三级冷凝具体为：第一级冷凝采用30～32℃循环水，第二级采用5～7℃水冷凝，第三级采用-15～-17℃冷冻水冷凝，所述冷凝器的面积合计为60m2。7.根据权利要求2所述的甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于，所述闪蒸为于80～90℃常压蒸馏1～2h，闪蒸不凝气通过冷凝器三级冷凝后回用。8.根据权利要求7所述的甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于，所述三级冷凝具体为：第一级采用30～32℃循环水冷凝，第二级采用5～7℃水冷凝，第三级采用-15～-17℃冷凝水冷凝，所述冷凝器的面积合计为60m2。2CN109438497A说明书1/4页一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种硅烷交联剂的制备方法，具体涉及一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法。背景技术[0002]随着日益增长的橡胶产业的发展，作为其交联剂的酮肟硅烷类产品需求也日益旺盛。虽然市场上已经有了像乙烯基三丁酮肟基硅烷的产品，但是远远不能满足目前的供求关系。所以有必要开发出一种可以弥补这种短缺的物质，甲基三丁酮肟基硅烷就是很好的应用。除了可以作为室温下硫化硅橡胶的交联剂外，甲基三丁酮肟基硅烷还可以作为硅橡胶扩链剂、羟基清除剂、烷氧基封端的基本原料等，应用前景广阔。目前现有的甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法仍存在成本高、收率低的问题，开发一种成本低、收率高的甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法具有非常好的应用前景。发明内容[0003]为实现上述目的，本发明的技术方案是：[0004]一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，包括以下步骤：[0005]1)将丁酮肟和甲基三氯硅烷、正己烷通入反应釜中，于55～65℃常压反应1～2h，将反应后的物料通入分离工段进行分离；所述丁酮肟与甲基三氯硅烷的摩尔比为6: