毕业论文-甲基三丁酮肟基硅烷的合成.doc

浙江科技学院本科生毕业论文1甲基三丁酮肟基硅烷的合成1文献综述1.1国内外生产概况及研究本课题的意义随着需求日益增长的橡胶产业的发展，作为其交联剂的酮肟硅烷类产品需求也日益旺盛。虽然市场上已经有了象乙烯基三丁酮肟基硅烷的产品，但是远远不能满足目前的供求关系。所以有必要开发出另外一种可以弥补这种短缺的物质，甲基三丁酮肟基硅烷就是很好的应用。对这种产品的研发国外在上个世纪六七十年代就已经有相关的报道，但是国内到现在也鲜有报道。除了可以作为室温下硫化硅橡胶的交联剂外，甲基三丁酮肟基硅烷还可以用做硅橡胶扩链剂、羟基清除剂、烷氧基封端的基本原料等，应用前景广阔。甲基三丁酮肟基硅烷作为交联剂主要应用在RTV单组分橡胶中，RTV单组分橡胶交联剂按固化释放出的副产物可以划分为：醋酸型、酮肟型、醇型、丙酮型、酰胺型、羟胺型。我们即将讨论的甲基三丁酮肟基硅烷便是属于第二种类型的交联剂。甲基三丁酮肟基硅烷因为属于中性交联剂，几乎没有腐蚀性，有醋酸交联剂不可取代的优点，所以值得研究。国外对甲基三丁酮肟基硅烷用量较大，可以单独使用，也可以与乙烯基三丁酮肟基硅烷混合使用，道康宁公司和拜耳公司均有相应的牌号产品出售。随着RTV单组分橡胶在建筑、电子、汽车行业的广泛应用，市场对RTV单组分橡胶产品质量要求越来越高，甲基三丁酮肟基硅烷的需求量会大大提高，同时在处理纤维、无机填料、聚合物改性方面也有相应的应用。1.2本课题的目标1.摸索出制备甲基三丁酮肟硅烷的合成工艺路线2.确定工艺路线中最佳工艺条件并确定过量甲乙酮肟的回收方法3.确定对甲基三丁酮肟硅烷进行分析检测的方法浙江科技学院本科毕业论文1.3反应物介绍1.3.1甲基三氯硅烷性质物理性质纯净的甲基三氯硅烷是无色透明液体。易挥发分子式：CH3SiCl3分子量：149.5，沸点：66.1℃（101.3KPa），熔点：-77.5℃，密度：1.270（27℃），闪点：6.0℃，燃点：408℃。化学性质（1）水解反应CH3SiCl3+3H2O——→[CH3Si(OH)3]+3HCl生成的硅醇不稳定，有酸存在时Si-OH发生缩合生成聚硅氧烷。[CH3Si(OH)3]——→(CH3SiO1.5)n+H2O（2）醇解反应CH3SiCl3+3CH3CH2OH——→CH3Si(OCH2CH3)3+3HCl甲基三氯硅烷和低级醇反应时，应及时的除去副产物氯化氢。因为可能会由于接触时间过长或者反应温度高而导致氯化氢和醇反应：CH3OH+HCl——→CH3Cl+H2O（3）与羧酸、羧酸酐、羧酸盐的反应CH3SiCl3+CH3COOH——→CH3SiOCOCH3+HCl上述反应生成了酰氧基硅烷，它很活泼可以和水、醇以及许多试剂反应而分解。反应是可逆的，为使反应向正方向进行需要及时的除去氯化氢。常用的方法是加入惰性有机溶剂、通氮气驱除及加入胺中和等。用酸酐代替羧酸可以取得更好的效果，而且是不可逆反应。当用羧酸盐时，最好用苯、甲苯、石油醚做溶剂介质。（4）与酰氧基硅烷的反应CH3SiCl3+CH3COOSi——→CH3SiOSi+CH3COCl反应用的催化剂有三氯化铁和三氯化铝。（5）与硅醇的反应与硅醇加热可以脱去氯化氢，得到硅氧烷。CH3SiCl3+3HOSiCH3——→4CH3SiOSiCH3+HCl（6）与胺、氨的反应氯硅烷RnSiCl4-n可以和氨或者胺反应生成RnSi(NH2)4-n、R2Si(NHR)4-n、RnSi(NR2)4-n。但是由于氨基硅烷具有较强的自缩合（脱胺或脱氨）作用，故最终产物多为聚硅氧烷。当R是低级烷基如甲基n＝1时，即甲基三氯硅烷时，很难获得氨基硅烷，而是缩合了的产物聚硅氧烷。CH3SiCl3+H2O——→交联的聚硅氧烷此外，还可以和某些无机的酸、盐，碱金属，氰化物等发生反应。用途⑴制备其他官能团性如硅官能团、碳官能团硅烷；制取聚硅氧烷；⑵此外还可以作为无机填料的表面憎水剂；白碳黑表面具有较多的活泼Si-OH基，用做硅橡胶加强填料时，容易和聚硅氧烷发生物理化学作用，使胶料流变性能变坏，甚至无法成型加工。如将白碳黑先用甲基三氯硅烷处理，则表面上的Si-OH将部分被Me2SiO或Me3SiO取代，成为憎水性加强填料，不仅能有效减轻胶料存放过程中的结构化问题还可混用更大比例的白碳黑，获得更佳性能的硫化硅橡胶。⑶在建筑上可用于材表面处理剂；把甲基三氯硅烷喷涂在建筑物料上，或配成溶液后再喷涂，此时，甲基三氯硅烷会因为跟空气中的水蒸汽相遇而发生水解缩合反应。既与物料表面形成了憎水表面，为了免除副产物氯化氢的腐蚀，一般先转化为聚硅氧烷或者是硅醇使用。⑷HCl和Cl2的干燥剂；以氯化氢的脱水干燥为例。塔顶喷入由甲基三氯硅烷与硫酸配成的吸湿剂，塔底通如还有水分的氯化氢，在塔内与吸湿剂逆向接触，水分即与甲基三氯硅烷生成固体并