一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111087319A(43)申请公布日2020.05.01(21)申请号201911384262.1(22)申请日2019.12.28(71)申请人中国天辰工程有限公司地址300400天津市北辰区京津路1号(72)发明人武金丹任丽君邴威瀚杨光杨利强赵文平王聪刘新伟杨克俭霍瑜姝(74)专利代理机构天津滨海科纬知识产权代理有限公司12211代理人耿树志(51)Int.Cl.C07C229/06(2006.01)C07C227/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法(57)摘要本发明提供了一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法，包括如下系统：配料系统、连续化反应器、固液分离器；所述配料系统、连续化反应器、固液分离器依次连通，固液分离器分离出的母液返回至配料系统中；所述配料系统包括乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐，乌洛托品配料罐和氯乙酸配料罐分别通过管道与连续化反应器连接，所述连续化反应器为列管式反应器或塔式反应器；所述列管式反应器中每根管的高径比为20～30：1，所述塔式反应器的高径比为15～25：1。本发明所提供的甘氨酸制备方法，可以实现甘氨酸的连续化生产，解决了现有釜式反应工艺中存在的返混和停留时间长的问题，能够提高生产效率和降低成本。CN111087319ACN111087319A权利要求书1/1页1.一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法，其特征在于：包括如下系统：配料系统、连续化反应器、固液分离器；所述配料系统、连续化反应器、固液分离器依次连通，固液分离器分离出的母液返回至配料系统中；所述配料系统包括乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐，乌洛托品配料罐和氯乙酸配料罐分别通过管道与连续化反应器连接，所述连续化反应器为列管式反应器或塔式反应器。2.根据权利要求1所述的一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法，其特征在于：所述列管式反应器中每根管的高径比为20～30：1。3.根据权利要求1所述的一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法，其特征在于：所述塔式反应器的高径比为15～25：1。4.根据权利要求1所述的一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法，其特征在于：由如下制备方法达成：(1)用甲醇分别在乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐中溶解乌洛托品固体及氯乙酸固体；(2)将乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐中的物料从连续化反应器顶部打入连续化反应器中，同时从连续化反应器底部通入液氨；(3)连续化反应器下半部设有出料口，连续化反应器中反应后的物料打入固液分离器，在固液分离器中实现固液分离；(4)经固液分离器分离出的母液输入回乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐中，分别溶解新补加的乌洛托品固体及氯乙酸固体，然后将溶解后的物料打入连续化反应器中，实现连续化反应。5.根据权利要求4所述的一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法，其特征在于：步骤(1)中加入的氯乙酸固体与甲醇的质量比为：1.1～1.5:1，乌洛托品固体与甲醇的比为：0.8～1.2:1.8～4.3，氯乙酸固体与乌洛托品固体的质量比为：4:1。6.根据权利要求4所述的一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法，其特征在于：步骤(4)连续化反应中每次往配料系统中补加的氯乙酸固体和乌洛托品固体的质量比为12～16：0.4～1.0。7.根据权利要求4所述的一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法，其特征在于：步骤(4)连续化反应中每次往配料系统中补加的氯乙酸固体与母液的质量比为：3.5～4.8：2.8～3.3，乌洛托品固体与母液的质量比为：0.9～1.1：14～16。8.根据权利要求4所述的一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法，其特征在于：乌洛托品固体和氯乙酸固体是在40℃～60℃的温度下进行溶解。9.根据权利要求4所述的一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法，其特征在于：所述连续化反应器的反应温度为60℃～75℃，反应PH为6.0～8.0。2CN111087319A说明书1/4页一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法技术领域[0001]本发明属于化工生产离技术领域，尤其是涉及一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法。背景技术[0002]甘氨酸是生产草甘膦、甘氨酸乙酯盐酸盐等产品的重要原料，也可用在食品、饲料等领域。国内主要的生产方法是：以氯乙酸为原料，在六次甲基四胺(乌洛托品)催化作用下，与液氨发生氨解反应，生产甘氨酸的同时联产氯化铵。国内普遍采用的是水相反应，通过反应结束后用大量甲醇醇析的方法分离得到甘氨酸；该方法不但需要消耗大量能量回收甲醇，而且在回收氯化铵的过程中造成乌洛托品分解并产生大量含有机物的废水，污染环境的同时增加了生产成本。[0003]近年来，已有专利报道了以甲醇为溶剂制备甘氨酸的方法。在氨解反应中，甘氨酸与氯化铵以混晶的