一种氰醇法连续快速制备DL-苯甘氨酸及其类似物的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109912439A(43)申请公布日2019.06.21(21)申请号201910262951.9(22)申请日2019.04.02(71)申请人禄丰天宝磷化工有限公司地址675000云南省楚雄彝族自治州禄丰县勤丰镇沙龙村(72)发明人周荣超廖常福粟宇(74)专利代理机构云南派特律师事务所53110代理人董建国(51)Int.Cl.C07C227/02(2006.01)C07C229/36(2006.01)权利要求书1页说明书10页(54)发明名称一种氰醇法连续快速制备DL-苯甘氨酸及其类似物的方法(57)摘要本发明提供一种氰醇法连续快速制备DL-苯甘氨酸及其类似的方法，包括：（1）氨化反应：将2-羟基-苯乙腈及其类似物（简称氰醇）与氨水加入微通道反应器进行反应，控制反应温度为50～200℃，压力为0.5～2.5MPa，反应物在微通道内停留时间为0.5～8min，得到2-氨基-苯乙腈及其类似物（简称氰胺）水溶液；（2）碱解反应：将步骤（1）得到的氰胺与碱加入微通道反应器进行反应，控制反应温度为90～200℃，压力为1.0～3.0MPa，反应物在微通道内的停留时间为10～60min，得到DL-苯甘氨酸及其类似物。本发明采用微通道反应器，加速氨化和碱解反应速率，减少了氰醇和氰胺热解聚合，无需催化剂，提高了产物收率，降低了生产成本。CN109912439ACN109912439A权利要求书1/1页1.一种氰醇法连续快速制备DL-苯甘氨酸及其类似物的方法，其特征在于，包括：（1）氨化反应：将2-羟基-苯乙腈及其类似物与氨水加入微通道反应器进行反应，控制反应温度为50～200℃，压力为0.5～2.5MPa，反应物在微通道内停留时间为0.5～8min，得到2-氨基-苯乙腈及其类似物水溶液；（2）碱解反应：将步骤（1）得到的氰胺与碱加入微通道反应器进行反应，控制反应温度为90～200℃，压力为1.0～3.0MPa，反应物在微通道内的停留时间为10～60min，得到DL-苯甘氨酸及其类似物；所述2-羟基-苯乙腈及其类似物简称氰醇，所述2-氨基-苯乙腈及其类似物简称氰胺。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（1）中控制氨化反应的温度为90～170℃，控制氨化反应的压力为0.8～2.0MPa，氨化反应物在微通道内的停留时间为2～8min。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（1）中所述氨的质量百分含量为20wt%～99.9wt%，其余为水，2-羟基-苯乙腈及其类似物的质量百分含量为70wt%～99.0wt%，氨与2-羟基-苯乙腈及其类似物的投料摩尔比为2.0～10:1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（2）中控制水解反应的温度为120～200℃，控制水解反应的压力为1.0～2.5MPa，水解反应物在微通道内的停留时间为10～40min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（2）中所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钙、氢氧化钡水溶液中的至少一种，所述碱液的质量百分含量为30wt%～50wt%。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：在步骤（2）中所述碱中钠离子或者钾离子与2-羟基-苯乙腈及其类似物的投料摩尔比为1.0～2.0:1.0。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的水解液经过汽提脱氨后，酸化得到DL-苯甘氨酸及其类似物，所述的酸化试剂选自硫酸、磷酸、盐酸、硝酸、碳酸、二氧化碳中的至少一种。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述酸化试剂二氧化碳酸化后的结晶母液经过加热脱碳后为含有DL-苯甘氨酸盐及其类似物的碳酸钾水溶液，返回至2-氨基-苯乙腈及其类似物水解。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述钾离子与（2-羟基-苯乙腈及其类似物+苯甘氨酸及其类似物）的投料摩尔比为1.2～2.0:1.0，控制反应温度为120～200℃，压力为1.0～2.5MPa，反应物在微通道内的停留时间为10～40min。10.根据权利要求1～9任一项所述方法制得的DL-苯甘氨酸及其类似物，其特征在于，所述DL-苯甘氨酸及其类似物选自DL-苯甘氨酸、DL-邻氯苯甘氨酸、DL-间氯苯甘氨酸、DL-对氯苯甘氨酸、DL-对氟苯甘氨酸、DL-邻氟苯甲醛、DL-间氟苯甘氨酸等中的至少一种。2CN109912439A说明书1/10页一种氰醇法连续快速制备DL-苯甘氨酸及其类似物的方法技术领域[0001]本发明涉及化工领域，特别涉及一种氰醇法连续快速制备DL-苯甘氨酸及其类似物的方法。背景技术[0002]DL-苯甘氨酸及其衍生物是一种重要的医药合成中间体,主要用于制备β-内酰胺类抗生素、多肽激素及农药。国外60