一种连续化制备甘氨酸的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109678744A(43)申请公布日2019.04.26(21)申请号201710969775.3(22)申请日2017.10.18(71)申请人阳泉煤业（集团）有限责任公司地址045000山西省阳泉市北大街5号(72)发明人冯志武袁秋华王向龙龚文照张伟赵广贾晨李鑫李凯孟迎(74)专利代理机构北京市跃扬知识产权代理事务所(普通合伙)11559代理人谷岳(51)Int.Cl.C07C229/08(2006.01)C07C227/24(2006.01)C07C227/42(2006.01)C07D233/74(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种连续化制备甘氨酸的方法(57)摘要本发明提供了一种连续化制备甘氨酸的方法，将羟基乙腈与氨源、碳源在管式反应器中进行合成反应，将所得溶液浓缩，得到浓缩液，再将所述浓缩液进入釜式串联反应器中进行水解反应，得到含有甘氨酸的溶液，将所述含有甘氨酸的溶液精制后，得到精制甘氨酸。本发明采用管式填料反应器与釜式串联反应器组成的装置进行海因合成与水解反应，实现了连续化生产的目的。同时，在水解反应前增加了蒸馏装置，提高了海因水溶液的质量浓度，使得在同样的甘氨酸收率下，串联的釜式反应器减少，釜式反应器容积减小，反应时间缩短，从而更好地达到连续化生产的目的。CN109678744ACN109678744A权利要求书1/1页1.一种连续化制备甘氨酸的方法，其特征在于，将羟基乙腈与氨源、碳源在管式反应器中进行合成反应，将所得溶液浓缩，得到浓缩液，再将所述浓缩液进入釜式串联反应器中进行水解反应，得到含有甘氨酸的溶液，将所述含有甘氨酸的溶液精制后，得到精制甘氨酸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓缩是将所述合成反应得到的海因水溶液的质量浓度浓缩至30％以上，优选为将质量浓度浓缩至45～65％。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述浓缩采用蒸馏提浓的方法，所述蒸馏提浓过程在精馏塔、蒸馏釜或旋转蒸发仪中进行。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精制不包含蒸馏过程。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述管式反应器为中空圆管或装有填料的固定床管式反应器。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述釜式串联反应器由2～6个釜式反应器经溢流串联而成。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氨源为碳酸氢铵、碳酸铵、液氨和/或氨水，碳源为碳酸氢铵、碳酸铵和/或二氧化碳。8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1)将羟基乙腈、碳酸氢铵与水按比例混合后进入到所述管式反应器中，在温度60～180℃、压力0～10MPa条件下反应0.2～1h，得到海因水溶液；所述羟基乙腈的质量浓度为50％；所述羟基乙腈、碳酸氢铵与水的混合比例为1:2～10:50～100；步骤2)将步骤1)中得到的海因水溶液进行蒸馏浓缩，将其质量浓度浓缩至30％以上，得到浓缩液，将释放出的水蒸气、二氧化碳和氨气进入所述管式反应器中循环使用；步骤3)将步骤2)中得到的浓缩液进入釜式串联反应器中，在温度100～200℃、压力0～10MPa条件下反应0.5～2h，得到含有甘氨酸的溶液；所述釜式串联反应器由2～6个釜式反应器通过溢流串联而成，且反应温度在各釜式反应器间依次递增，递增梯度为5～20℃；步骤4)将步骤3)中得到的含有甘氨酸的溶液经结晶、醇析、分离、干燥后得到精制甘氨酸。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤1)所述羟基乙腈、碳酸氢铵与水的混合比例为1:2:50，所述温度为80～150℃，所述压力为4～8MPa，所述反应的时间为0.3～0.8h。10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤3)所述温度为150～180℃，所述压力为4～8MPa，所述反应的时间为1～1.5h；所述釜式串联反应器由2～4个釜式反应器通过溢流串联而成，且反应温度在各釜式反应器间依次递增，递增梯度为10～15℃。2CN109678744A说明书1/6页一种连续化制备甘氨酸的方法技术领域[0001]本发明涉及精细化工领域，特别涉及一种连续化制备甘氨酸的方法。背景技术[0002]甘氨酸又名氨基乙酸，是结构最简单的氨基酸，作为一种重要的精细化工中间体，广泛应用于农药、医药、食品、饲料、日化和电镀等领域。我国是世界上最大的甘氨酸生产和消耗国，甘氨酸市场规模超过35万吨。目前甘氨酸的工业化生产技术主要有改进的施特雷克法、直接海因法和氯乙酸氨解法。由于国外技术垄断，我国的甘氨酸生产仍沿用落后的氯乙酸法，此法相对于改进的施特雷克法和直接海因法，存在着生产成本高、产品质量差、环境污染重等缺点。[0003]另