一种氧化石墨烯改性环氧树脂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111117164A(43)申请公布日2020.05.08(21)申请号202010016490.X(22)申请日2020.01.08(71)申请人广东墨睿科技有限公司地址523170广东省东莞市道滘镇万道路2号华科城创新岛产业孵化园内第12栋02-04号房屋(72)发明人蔡金明赵蓝蔚萧文秋(74)专利代理机构东莞科强知识产权代理事务所(普通合伙)44450代理人李林学(51)Int.Cl.C08L63/00(2006.01)C08K9/04(2006.01)C08K3/04(2006.01)C08G59/44(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种氧化石墨烯改性环氧树脂的制备方法(57)摘要本发明涉及石墨烯技术领域，一种氧化石墨烯改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：a,采用hummers法制备氧化石墨烯浆料；b,氧化石墨烯浆料用水稀释，再用离心机洗去浆料中的酸液；c,将氧化石墨烯浆料按1：2比例加入DMF溶剂；d,用磁力搅拌机加热搅拌，缓慢挥发水分；e,在混合液中缓慢加入聚醚胺；g,当聚醚胺与氧化石墨烯比例达到1:60时，升温至90℃，静置反应24h；h,用抽滤机及滤纸去除聚醚胺以及DMF溶剂，制得改性石墨烯；i,用离心机去除残留的聚醚胺和DMF溶剂；j,按石墨烯为0.5%加入环氧树脂；k,高温加热，去除乙醇溶剂；l,加入固化剂后倒入模具，高温条件下固化，得到改性石墨烯增强环氧树脂；本发明解决了氧化石墨烯在环氧树脂中的分散问题，操作安全，成本低。CN111117164ACN111117164A权利要求书1/1页1.一种氧化石墨烯改性环氧树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a,采用hummers（氧化还原法）法制备氧化石墨烯浆料；b,将步骤a制得的氧化石墨烯浆料用水稀释至固含量为2%，再用离心机洗去浆料中的酸液；c,将步骤b洗过酸液的氧化石墨烯浆料按1：2比例加入DMF（二甲基甲酰胺）溶剂；d,将步骤c制得的混合液移至磁力搅拌机，在50-60℃条件下加热搅拌，缓慢挥发水分；e,不断用滴管在步骤d的混合液中取样滴在环氧树脂上，当混合液与环氧树脂互溶无乳化现象时，混合液中的水分比例达到要求，此时在混合液中缓慢加入聚醚胺；g,当加入的聚醚胺与混合液中氧化石墨烯比例达到1:60时，停止加入聚醚胺；混合液充分搅拌后，升温至90℃，混合液在此温度下静置反应24h，制得分散液；h,取出步骤g制得的分散液，先用抽滤机去除分散液中的聚醚胺以及DMF溶剂，再用滤纸过滤，滤纸上留存下改性石墨烯；i,将步骤h制得的改性石墨烯移入离心机，同时加入乙醇溶剂，离心机在8000转/min下离心清洗改性石墨烯4-5次，去除改性石墨烯中残留的聚醚胺和DMF溶剂；j,测定改性石墨烯浆料固含量，根据固含量计算改性石墨烯的净重量，按该净重量与环氧树脂的比例为0.5：99.5加入环氧树脂，搅拌均匀，制得混合物；k,将步骤j制得的混合物移入真空干燥箱，在120℃条件下加热6h，去除混合物中过量的乙醇溶剂；l,在步骤k制得的混合物中加入固化剂，均匀搅拌后倒入模具，在90℃高温条件下固化3h，得到改性石墨烯增强环氧树脂。2.权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤l中，加入的固化剂为聚酰胺树脂。2CN111117164A说明书1/3页一种氧化石墨烯改性环氧树脂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及石墨烯技术领域，特别涉及一种氧化石墨烯改性环氧树脂的制备方法。背景技术[0002]氧化石墨烯是一种高比表面积的二维碳材料，可以利用其高比表面积，在改性后在极少比例的添加量情况下填满整个高分子材料体系，从而提升高分子材料的力学性能；氧化石墨烯具有亲水性，可以在水中得到很好的分散，但高分子材料例如环氧树脂本身不亲水，本专利旨在解决氧化石墨烯如何在不干燥的情况下，避免干燥的团聚现象以液相混合环氧树脂，从而提升环氧树脂的力学强度。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯液相分散于环氧树脂，从而得到氧化石墨烯环氧树脂复合材料的制备方法，该方法工艺简单，条件温和易于工业化。[0004]本发明的技术方案是这样的：一种氧化石墨烯改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：a,采用hummers（氧化还原法）法制备氧化石墨烯浆料；b,将步骤a制得的氧化石墨烯浆料用水稀释至固含量为2%，再用离心机洗去浆料中的酸液；c,将步骤b洗过酸液的氧化石墨烯浆料按1：2比例加入DMF（二甲基甲酰胺）溶剂；d,将步骤c制得的混合液移至磁力搅拌机，在50-60℃条件下加热搅拌，缓慢挥发水分；e,不断用滴管在步骤d的混合液中取样滴在环氧树脂上，当混合液与环氧树脂互溶无乳化现