一种改性氧化石墨烯及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111484757A(43)申请公布日2020.08.04(21)申请号202010302585.8D01F1/10(2006.01)(22)申请日2020.04.17D01F1/09(2006.01)(71)申请人连云港杜钟新奥神氨纶有限公司地址222000江苏省连云港市连云港经济技术开发区昆仑山路8号(72)发明人王建伟孙振波李春花马娟娟刘霖蒋叶群祁倩万绍丽高久林周苏阳(74)专利代理机构连云港润知专利代理事务所32255代理人严敏(51)Int.Cl.C09C1/44(2006.01)C09C3/08(2006.01)C09C3/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种改性氧化石墨烯及其制备方法(57)摘要一种改性氧化石墨烯及其制备方法，由以下重量配比的原料制得，氧化石墨烯10、多元胺10-50、由多异氰酸酯与单异氰酸酯组成的混合物20-200、溶剂500-2000；将氧化石墨烯溶解分散在溶剂中，制得分散液，向分散液中加入多元胺，加完后将温度升高至90℃～120℃，对氧化石墨烯进行还原改性，反应4h～48h后，将温度调整至50℃～100℃，加入多异氰酸酯与单异氰酸酯的混合物，反应4h～48h，制得改性分散液。本发明利用胺基还原氧化石墨烯的原理，多元胺在溶剂中对氧化石墨烯进行改性和还原；加入多异氰酸酯与单异氰酸酯的混合物，对胺基进行封端，消除胺基对于氨纶扩链的影响，并进一步增加片层层间距，大幅减少石墨烯片层之间的交联。CN111484757ACN111484757A权利要求书1/1页1.一种改性氧化石墨烯，其特征在于：由以下重量配比的原料制得，氧化石墨烯10、多元胺10-50、由多异氰酸酯与单异氰酸酯组成的混合物20-200、溶剂500-2000，其中，多异氰酸酯中的异氰酸酯与单异氰酸酯中的异氰酸酯的摩尔比为0.5～4.8。2.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯，其特征在于：所述的多元胺选用乙二胺、丙二胺、戊二胺、二乙烯三胺中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的改性氧化石墨烯，其特征在于：所述的多元胺优选乙二胺。4.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯，其特征在于：所述的多异氰酸酯选用4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、1,4-苯二异氰酸酯、1,3-苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种；所述的单异氰酸酯选用苯基异氰酸酯、对甲苯异氰酸酯、间甲苯异氰酸酯、异氰酸乙酯、异氰酸异丙酯、环己基异氰酸酯、4-氰基苯异氰酸酯中的一种或几种。5.根据权利要求4所述的改性氧化石墨烯，其特征在于：所述的多异氰酸酯优选4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯。6.根据权利要求4或5所述的改性氧化石墨烯，其特征在于：所述的单异氰酸酯优选对甲苯异氰酸酯。7.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯，其特征在于：所述的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺。8.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯，其特征在于：所述异氰酸酯混合物中的-NCO基团与多元胺中的-NH2基团的摩尔比为1～1.25。9.一种权利要求1-8任一项所述的改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：该方法为，将氧化石墨烯溶解分散在溶剂中，制得分散液，向分散液中加入多元胺，加完后将温度升高至90℃～120℃，对氧化石墨烯进行还原改性，反应4h～48h后，将温度调整至50℃～100℃，加入多异氰酸酯与单异氰酸酯的混合物，反应4h～48h后，将产物用丙酮洗涤、离心、烘干至恒重，得到改性氧化石墨烯。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：加入多元胺及加入多异氰酸酯与单异氰酸酯的混合物的过程是在惰性气体的保护下进行的，加完后采用超声分散。2CN111484757A说明书1/5页一种改性氧化石墨烯及其制备方法技术领域[0001]本发明属于纺织技术领域，涉及一种改性氧化石墨烯及其制备方法。背景技术[0002]石墨烯是碳原子在二维空间紧密排列成的苯环状结构材料，它是继零维足球烯、一维碳纳米管及三维石墨和金刚石外一种新的碳的同素异形体，具有优异的电学、磁学、热学及力学性能。在纤维领域，石墨烯常用于对纤维的改性，扩展纤维的功能，例如抗菌性、远红外功能、导电性等。但石墨烯在应用过程中存在一些问题，例如石墨烯由含稳定键的苯六元环组成，化学稳定性高，表面呈惰性状态，与其他介质相互作用弱，且石墨烯各片层间存在很强的分子间作用力，导致片层极易堆叠在一起而难以分散开来，很难溶解于溶剂中，更难与其他聚合物基体复合，在聚合物基体中容易团聚。[0003]虽然石墨烯主体由稳定的苯六元环构成，其表面成惰性，但是氧化石墨烯(GO)含有