一种松露油的超临界提取方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111423933A(43)申请公布日2020.07.17(21)申请号202010183441.5C11B3/16(2006.01)(22)申请日2020.03.16(71)申请人西南林业大学地址650224云南省昆明市盘龙区白龙寺300号(72)发明人李雪瑞李宏田浩李帅佳王军民(74)专利代理机构北京中仟知识产权代理事务所(普通合伙)11825代理人田江飞(51)Int.Cl.C11B1/02(2006.01)C11B1/04(2006.01)C11B1/10(2006.01)C11B3/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种松露油的超临界提取方法(57)摘要本发明属于松露油提取技术领域，公开了一种松露油的超临界提取方法，新鲜松露切片后进行预处理，对预处理后的松露原料进行干燥粉碎，将松露粉转入超临界萃取釜中，采用二氧化碳为超临界流体，乙醇为夹带剂进行萃取分离，收集提取物后放入冷冻室进行冷冻处理，冷冻后对提取物进行离心，收集上清液弃掉沉淀物，提取物经减压处理后分离出松露油。本发明提供的松露油的提取方法不使用正己烷、石油醚等有机溶剂故可以解决有机溶剂的残留问题同时可以实现松露油有效提取，提取温度始终控制在60℃以下可以有效减少松露油中热敏感营养成分的损失，得到的松露油质量佳、稳定性好。CN111423933ACN111423933A权利要求书1/1页1.一种松露油的超临界提取方法，其特征在于，所述松露油的超临界提取方法包括：(1)新鲜松露切片后进行预处理，预处理为酶处理或超声处理，得到处理后松露原料；(2)对预处理后的松露原料进行干燥处理，干燥后的松露进行粉碎，后将所得粉末进行分级得到原料；(3)将上述步骤(2)处理得到的松露粉转入超临界萃取釜中，采用二氧化碳为超临界流体，乙醇为夹带剂进行萃取分离；(4)收集提取物后放入冷冻室进行冷冻处理；(5)冷冻后对提取物进行离心，收集上清液弃掉沉淀物；(6)提取物经减压处理后分离出松露油。2.如权利要求1所述的松露油的超临界提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述松露原料酶处理所用酶的种类为纤维素酶、果胶酶、蛋白酶、淀粉酶，包含但不限于以上的一种或几种；所用的超声处理条件为：超声时间5～30min，超声温度20～60℃，超声次数2次。3.如权利要求1所述的松露油的超临界提取方法，其特征在于，步骤(2)中，所述松露原料干燥处理所用的方法为微波、烤干、烘干、真空冷冻干燥中的一种。4.如权利要求1所述的松露油的超临界提取方法，其特征在于，步骤(2)中，所述松露原料粉碎的粒径为10～80目。5.如权利要求1所述的松露油的超临界提取方法，其特征在于，步骤(3)中，所述超临界萃取釜中的萃取温度30～60℃，萃取压力10～35MPa，二氧化碳用量/松露原料量为1～30/1。6.如权利要求1所述的松露油的超临界提取方法，其特征在于，步骤(3)中，乙醇夹带剂用量/松露原料量为0.2-4/1。7.如权利要求1所述的松露油的超临界提取方法，其特征在于，步骤(4)中，冷冻处理时的冷冻温度-17℃至15℃。8.如权利要求1所述的松露油的超临界提取方法，其特征在于，步骤(6)中松露油的分离采用薄膜蒸发设备、分子蒸馏设备、逆流分离设备中的一种。2CN111423933A说明书1/4页一种松露油的超临界提取方法技术领域[0001]本发明属于松露油提取技术领域，尤其涉及一种松露油的超临界提取方法。背景技术[0002]目前，最接近的现有技术：针对松露油在现阶段暂无有效的提取方法，常用的水蒸气蒸馏和压榨的方法不能有效的提取，溶剂萃取法提取后含有较多的杂质且残留部分有机溶剂难以除去。[0003]综上所述，现有技术存在的问题是：水蒸气蒸馏和压榨的方法不能对松露油进行有效提取，溶剂萃取法提取后含有较多的杂质且残留部分有机溶剂难以除去。[0004]解决上述技术问题的难度：水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，但该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。这使得一些热敏性原料容易受热焦化，因氧化、聚合反应等导致其成分发生变化，所得的挥发油芳香气味也可能变味；一些与水互溶的原料得不到有效提取；反应混合物中的杂质若有挥发性，就不能保证所提取挥发油的纯度；得率低，所需时间长，这都降低了挥发油的使用价值。水蒸气蒸馏设备中，由于水蒸气发生装置很难保证持续的水蒸气供应，蒸馏中用到的长颈圆底烧瓶会对挥发油提取产生一定影响，气压大或冷凝效果不好等会导致油水分离不好，接受瓶内挥发油在接收过程中会挥发变质，这都导致了其不能对松露油进行有效提取。溶剂萃取法简便易行，但多使用如二氯甲烷，乙醚等化学试剂，得