一种低压多电解层中空纤维纳滤膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111659268A(43)申请公布日2020.09.15(21)申请号202010555487.5(22)申请日2020.06.17(71)申请人埃隆水处理技术（上海）有限公司地址200000上海市长宁区虹桥路1024弄3号705室(72)发明人商策宋文广(74)专利代理机构哈尔滨龙科专利代理有限公司23206代理人李长春(51)Int.Cl.B01D69/08(2006.01)B01D71/68(2006.01)B01D67/00(2006.01)B01D61/02(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种低压多电解层中空纤维纳滤膜的制备方法(57)摘要一种低压多电解层中空纤维纳滤膜的制备方法，属于水处理纳滤膜和高分子材料领域。本发明的目的是为了解决目前静态自组装组装时间长、效率低、操作压力大、脱盐率低等问题，所述方法以超滤膜为基膜，通过聚阴离子电解质和聚阳离子电解质的水溶液在基膜表面交替动态自组装并在交联剂交联稳固下得到选择分离层，制得表面荷电的纳滤膜；所述超滤膜的截留分子量小于10万；所述超滤膜为表面荷电的聚合物、改性后荷电的聚合物或经石墨烯衍生物改性后荷电的聚合物。本发明动态自组装制备纳滤膜效率高、方法简便，组装过程和膜结构可控性强，适用的聚电解质种类多，可制备不同性能的分离膜，整个过程使用的是水溶液，绿色环保。CN111659268ACN111659268A权利要求书1/2页1.一种低压多电解层中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述方法以超滤膜为基膜，通过聚阴离子电解质和聚阳离子电解质的水溶液在基膜表面交替动态自组装并在交联剂交联稳固下得到选择分离层，制得表面荷电的纳滤膜；所述超滤膜的截留分子量小于10万；所述超滤膜的材料为表面荷电的聚合物、改性后荷电的聚合物或经石墨烯衍生物改性后荷电的聚合物。2.根据权利要求1所述的一种低压多电解层中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：步骤一：将聚阴、阳电解质分别用去离子水溶解配成水溶液，分别加入无机盐，控制无机盐的浓度为0.1M/L～2.0M/L，调节pH为2～8；步骤二：将中空纤维超滤膜组件连接到装有步骤一中一种聚电解质水溶液的容器一端，并对容器内的水溶液施加压力使水溶液以设定压力或流量进入膜组件，而膜组件另一端以小于设定压力或流量的压力或流量排出浓液，维持恒压力或恒通量1～60min；步骤三：将步骤二中的聚电解质的水溶液换成去离子水，在同样压力下过滤清洗1～10min；步骤四：将步骤三中的去离子水换成荷电性与步骤二中聚电解质相反的另一种聚电解质水溶液，在相同的恒压力或恒通量下维持1～30min；步骤五：将步骤四的聚电解质换成去离子水，在同样压力下过滤清洗1～10min；重复步骤二～五0-4次，按照与基膜荷电相反的聚电解质先组装，然后组装荷电性相同的聚电解质，顺序交替动态层层组装，其中，组装时的压力为0.01MPa～1.0MPa，最后在交联剂溶液为进料液下，0.01MPa～0.4MPa压力下过滤交联0.1h～24h即可。3.根据权利要求1或2所述一种低压多电解层中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述聚阳离子电解质为聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、聚烯丙基氯化铵、聚N，N’-二甲基二烯丙基氯化铵、聚丙烯酰胺、聚赖氨酸、聚谷氨酸、壳聚糖或明胶中的一种或多种混合使用。4.根据权利要求1或2所述一种低压多电解层中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述聚阴离子电解质为聚苯乙烯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠-马来酸(盐)共聚物、聚(甲基)丙烯酸、聚(甲基)丙烯酸盐、聚乙烯醇、羧甲基纤维素盐、氧化石墨烯或羧基化碳纳米管中的一种或多种混合使用。5.根据权利要求1或2所述一种低压多电解层中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述聚阳离子电解质和聚阴离子电解质的水溶液的浓度均为0.1g/L～50g/L。6.根据权利要求1或2所述一种低压多电解层中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：控制组装1个双层的时间为5～80min。7.根据权利要求1或2所述一种低压多电解层中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述交联剂为戊二醛、多巴胺、硅氧烷类、钛酸酯偶联剂、羧基型甜菜碱、磺酸基型甜菜碱或磷酸型甜菜碱中的一种或多种混合使用。8.根据权利要求7所述一种低压多电解层中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述硅氧烷类为乙烯基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷或γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种混合使用。9.根据权利要求1或2所述一种低压多电解层中空纤维纳滤膜的制备方法，其特