一种中空纤维纳滤膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111530286A(43)申请公布日2020.08.14(21)申请号202010347889.6B01D69/08(2006.01)(22)申请日2020.04.28B01D69/12(2006.01)B01D69/14(2006.01)(71)申请人南京工业大学C02F1/44(2006.01)地址211816江苏省南京市江北新区浦珠C02F5/00(2006.01)南路30号C02F101/10(2006.01)(72)发明人孙世鹏王乾陆天丹颜翔宇C02F101/12(2006.01)吴函霖(74)专利代理机构南京正联知识产权代理有限公司32243代理人邓唯(51)Int.Cl.B01D61/02(2006.01)B01D61/10(2006.01)B01D65/10(2006.01)B01D69/02(2006.01)权利要求书3页说明书12页附图10页(54)发明名称一种中空纤维纳滤膜及其制备方法(57)摘要本发明主要涉及一种高强度中空纤维基膜及一种可实时监测纳滤膜的制备方法。本发明在有机溶剂辅助下，通过干湿相转化法制备出高强度中空纤维超滤膜。在此为基膜，通过动态沉积法制备出高性能中空纤维纳滤膜，实现了药物溶液的分离。制备的中空纤维纳滤膜能够在制备过程中实时监测性能，降低了工艺成本，并具有截留率高、通量大的特点。纳滤膜的制备主要包括以下步骤：配制基膜溶液至完全溶解均一，静置脱泡，采用干湿相转化法在通过三通道纺丝头制备中空纤维基膜；并在高压下采用动态沉积法将氧化锆溶胶沉积在中空纤维基膜内表面，然后利用聚电解质与氧化锆溶胶之间的配位作用对膜进行后处理，最后保存在去离子水中备用。CN111530286ACN111530286A权利要求书1/3页1.一种中空纤维纳滤膜，其特征在于，其结构包括：基膜，为中空纤维结构；选择分离层，位于基膜的内表面；所述的选择分离层中包含有无机纳米颗粒，并且在无机纳米颗粒的表面包覆有聚电解质。2.根据权利要求1所述的中空纤维纳滤膜，其特征在于，在一个实施方式中，所述的无机纳米颗粒选自金属氧化物；在一个实施方式中，所述的金属氧化物选自氧化锆、氧化钛或者氧化铝；在一个实施方式中，所述的基膜的材质选自聚醚砜、聚砜、磺化聚砜、磺化聚醚砜、聚酰胺、聚酰亚胺、醋酸纤维素或聚乙烯醇等；在一个实施方式中，聚电解质是聚羧酸类聚合物或者含有氨基或磺酸基等聚合物；在一个实施方式中，所述的聚电解质是聚丙烯酸。3.权利要求1所述的中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步，制备金属氧化物的溶胶，作为沉积试剂；第2步，制备聚电解质的溶液；第3步，制备基膜；第4步，将沉积试剂涂覆于基膜的内表面；第5步，将聚电解质的溶液涂覆于第4步得到的基膜的内表面。4.根据权利要求1所述的中空纤维纳滤膜，其特征在于，在一个实施方式中，所述的第1步中，金属氧化物的溶胶选自锆、钛或铝溶胶；在一个实施方式中，电质解溶液优选氯化钠、氯化钾、氯化镁或者氯化钙等单体溶液；在一个实施方式中，沉积试剂中电解质的质量浓度为1～3g/L；在一个实施方式中，在沉积试剂中的金属氧化物的浓度是0.1～2mM；在一个实施方式中，聚电解质的溶液中聚电解质的浓度0.1～1g/L。5.根据权利要求3所述的中空纤维纳滤膜，其特征在于，在一个实施方式中，所述的第4步中的涂覆是指将沉积试剂以错流的方式流过基膜的内部通道中进行过滤，并使金属氧化物在基膜的内表面沉积；在一个实施方式中，在过滤过程中实时地对过滤通量进行检测，并通量稳定后，停止过滤，完成溶胶涂覆；在一个实施方式中，所述的第1步中的沉积试剂中还加入电解质溶液，并且在过滤过滤中实时地对渗透液中的无机盐浓度进行检测，并当浓度稳定后，停止过滤，完成溶胶涂覆；在一个实施方式中，错流过程中的压力为10～18bar，流速为10～50L/h；在一个实施方式中，所述的第5步中的涂覆是指将聚电解质的溶液以错流的方式流过第4步得到的基膜的内部通道中进行过滤，并使聚电解质在金属氧化物的表面包覆；在一个实施方式中，错流过程中的压力为1～10bar，流速为15～20L/h。6.根据权利要求1所述的中空纤维纳滤膜，其特征在于，在一个实施方式中，沉积试剂和聚电解质的溶液是以水为溶剂；在一个实施方式中，所述的基膜的制备过程包括以下步骤：S1，配制铸膜液；S2，通过纺丝头将铸膜液压出；在压出的同时，在铸膜液的内部压出芯液，在铸膜液的2CN111530286A权利要求书2/3页外部压出有机溶剂；S3，将S2中得到的初膜经过空气间隙后进入凝固浴中，相变后，得到中空纤维膜；在一个实施方式中，芯液是水，有机溶剂是NMP；在一个实施方式中，所述的铸膜液中含有聚合物、致孔剂和