一种聚羧酸减水剂大单体甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111718481A(43)申请公布日2020.09.29(21)申请号202010754807.X(22)申请日2020.07.31(71)申请人山东晟瑞新材料有限公司地址257400山东省东营市利津经济开发区利八路以北(72)发明人崔志花程少菲彭学忠(51)Int.Cl.C08G65/28(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种聚羧酸减水剂大单体甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备工艺(57)摘要本发明提供了一种甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备工艺，与现有技术相比，具有以下优点：分两步进行合成，减少了甲基丙烯醇的异构化，且制备出的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚具有更高的聚合活性，应用效果更好；生产工艺简单，安全，反应温度较低，双键保留率更高，适于工业推广。CN111718481ACN111718481A权利要求书1/1页1.一种聚羧酸减水剂大单体甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备工艺，其特征在于，所述的工艺包含以下步骤:（1）向反应釜中加入甲基烯丙醇、氢化钠，氮气置换至氧含量不高于500ppm后抽真空；（2）继续加入甲基烯丙醇后，控温至60-65℃；（3）加入环氧乙烷进行聚合反应，得到甲基烯丙醇低聚物；（4）向步骤（3）制备的甲基烯丙醇低聚物中加入氢化钠后，氮气置换至氧含量不高于500ppm，升温至85-100℃；（5）氮气置换合格后抽真空至真空度为-0.07-0.85Mpa，加入环氧乙烷进行聚合反应；加入冰醋酸中和，得甲基烯丙醇聚氧乙烯醚；其中：步骤（1）中甲基烯丙醇和氢化钠的重量比为15-20:1；步骤（2）中甲基烯丙醇和步骤（1）中甲基烯丙醇的重量比为4-5:1；步骤（3）中环氧乙烷和步骤（2）中甲基烯丙醇的重量比为4-5:1；步骤（4）中甲基烯丙醇低聚物和氢化钠的重量比为35-40:1；步骤（5）中环氧乙烷和步骤（4）中甲基烯丙醇低聚物的重量比为35-40:1。2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的步骤（6）中冰醋酸中和时的反应温度为80±10℃，中和pH至6-8。3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的步骤（1）的反应温度为100±5℃，反应时间为4-6小时。4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的步骤（3）的反应温度为105±10℃，反应时间为4-6小时。5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的步骤（4）的反应温度为90±10℃，反应时间为4-7小时。6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的步骤（5）的反应温度为120±10℃，反应时间为6-8小时。7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的步骤（1）的真空度为-0.07-0.2MPa。2CN111718481A说明书1/3页一种聚羧酸减水剂大单体甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备工艺技术领域[0001]本发明涉及有机化学领域，具体涉及一种聚羧酸减水剂大单体甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备工艺。背景技术[0002]近年来，以聚氧丙烯醚（如甲基烯丙醇聚氧乙烯醚）为单体制得的聚羧酸是近年来发展起来的第四代聚羧酸系减水剂，它具有更高的性能，如掺量更低、减水率更高等优点，并且其用途更为广泛，可应用于水利、公路、机场等重要领域。[0003]美国专利US20030199616记载了在强碱氢氧化钠的催化下，通过甲基丙烯醇制备甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的方法，但是该方法存在制得的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚不饱和度低的问题。较低的不饱和度使得甲基烯丙醇聚氧乙烯醚进一步和不饱和化合物进行共聚反应等受到限制，使得聚羧酸的分子量和分子结构难以满足设计的要求。发明内容[0004]为了解决上述问题，本发明提供了一种甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备工艺。[0005]具体的，本发明提供了一种聚羧酸减水剂大单体甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备工艺，所述的工艺包含以下步骤:（1）向反应釜中加入甲基烯丙醇、氢化钠，氮气置换至氧含量不高于500ppm后抽真空；（2）继续加入甲基烯丙醇后，控温至60-65℃；（3）加入环氧乙烷进行聚合反应，得到甲基烯丙醇低聚物；（4）向步骤（3）制备的甲基烯丙醇低聚物中加入氢化钠后，氮气置换至氧含量不高于500ppm，升温至85-100℃；（5）氮气置换合格后抽真空至真空度为-0.07-0.85Mpa，加入环氧乙烷进行聚合反应；（6）加入冰醋酸中和，得甲基烯丙醇聚氧乙烯醚；其中：步骤（1）中甲基烯丙醇和氢化钠的重量比为15-20:1；步骤（2）中甲基烯丙醇和步骤（1）中甲基烯丙醇的重量比为4-5:1；步骤（3）中环氧乙烷和步骤（2）中甲基烯丙醇的重量比为4-5:1；步骤（4）中甲基烯丙醇低聚物和氢化钠的重量比为35-40:1；步骤（5）中环氧乙烷和步骤（4）中甲基烯丙醇低