一种快速测定食用油脂中苯并(a)芘的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111751460A(43)申请公布日2020.10.09(21)申请号202010473849.6G01N30/72(2006.01)(22)申请日2020.05.29(71)申请人江苏省理化测试中心地址210000江苏省南京市玄武区龙蟠路189号(72)发明人朱成晶高宏郭芳芳徐慧贾涛(74)专利代理机构北京知舟专利事务所(普通合伙)11550代理人赵丽丽(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/14(2006.01)G01N30/34(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图4页(54)发明名称一种快速测定食用油脂中苯并(a)芘的方法(57)摘要本发明公开一种快速测定食用油脂中苯并(a)芘的方法，基于固相萃取技术处理样品后，将样品进入液相色谱‑串联质谱，以十八烷基硅烷键合硅胶和弗罗里硅土填料装填的复合固相萃取柱为净化技术，考察了固相萃取柱填料类型、填料用量、洗脱溶剂、洗脱体积等因素对提取效率的影响，并对液相色谱条件和质谱条件优化。本发明操作简便、快速、准确度高，检出限能满足食用油脂中苯并(a)芘残留的检测要求，分析成本低，可为其他产品中的苯并(a)芘测定提供参考。CN111751460ACN111751460A权利要求书1/2页1.一种快速测定食用油脂中苯并(a)芘的方法，包括建立苯并(a)芘的标准曲线，用固相萃取柱处理食用油脂样品，然后采用内标法将待测溶液注入液相色谱-串联质谱中进行测试。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1)准确称取苯并(a)芘标准品，加入溶剂A，配制成2～8个不同浓度的标准溶液，注入液相色谱-串联质谱中进行测试，绘制苯并(a)芘的标准曲线；步骤2)向食物油脂样品加入内标苯并(a)芘-D12溶液混匀后，直接进入固体萃取柱中，用溶剂B进行洗脱，收集全部流出液体，将得到的洗脱液经浓缩处理后得到浓缩液；步骤3)将步骤2)得到的浓缩液注入液相色谱-串联质谱仪，测定食用油脂中苯并(a)芘的含量。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的溶剂A选自乙腈、甲醇、石油醚中的至少一种，优选选自乙腈、甲醇中的至少一种；和/或，步骤1)中所述的标准溶液的浓度为0.5～20.0ng/mL；和/或，步骤2)中所述的内标苯并(a)芘-D12溶液浓度为1～10μg/mL；和/或，步骤2)中所述的溶剂B选自甲醇、乙腈、正己烷、石油醚中的至少一种，优选选自乙腈、甲醇中的至少一种；和/或，步骤2)中，以每克食物油脂的质量来计，所述的内标苯并(a)芘-D12加入量为0.5～10ng，优选为5～10ng，所述的溶剂B用量为7.5～30mL，优选为10～15mL，所述的浓缩液体积为1～2.5mL，优选为1～2mL。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述的固体萃取柱中填料选自十八烷基硅烷键合硅胶、乙二胺-N-丙基硅胶、活性硅胶、二乙稀苯/N-乙烯基吡咯烷酮聚合物、中性氧化铝、弗罗里硅土、氨丙基键合硅胶中的至少一种，优选选自十八烷基硅烷键合硅胶、乙二胺-N-丙基硅胶、弗罗里硅土中的至少一种，更优选选自十八烷基硅烷键合硅胶和弗罗里硅土。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的十八烷基硅烷键合硅胶和弗罗里硅土的质量比为1:1～1:2；和/或，所述的固体萃取柱中先填入十八烷基硅烷键合硅胶，再填入弗罗里硅土或已混合食物油脂的弗罗里硅土。6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中的浓缩液还需经有机滤膜过滤，得到待测溶液，其中，所述的有机滤膜孔径为0.22～0.45μm。7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的液相色谱色谱柱流动相流速为0.2～0.8mL/min；和/或，所述的液相色谱流动相选自乙腈-水、甲醇-水中的至少一种；和/或，所述的液相色谱采用梯度洗脱程序。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的液相色谱色谱柱流动相流速为0.6～0.8mL/min；和/或，所述的液相色谱流动相选自乙腈-水；和/或，所述的梯度洗脱程序为：0～1min，60％乙腈；1～1.5min，60％乙腈-80％乙腈；1.5～2CN111751460A权利要求书2/2页3.5min，80％乙腈；3.5～4.5min，80％乙腈-50％乙腈；4.5～5.5min，60％乙腈保持1min；和/或，所述的梯度洗脱程序柱温为30～40℃。9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的质谱检测条件为：离子源：正离子模式；离子源温度：600～700℃；气帘气：50psi；喷雾器：40psi；驻留时间：80～200ms；扫描方式：多反应监测；裂解电压