陶瓷前驱体的湿凝胶坯的干燥方法以及陶瓷体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111925217A(43)申请公布日2020.11.13(21)申请号202010690014.6F26B21/10(2006.01)(22)申请日2020.07.17(71)申请人长沙理工大学地址410004湖南省长沙市(天心区)赤岭路45号(72)发明人杨现锋谢呵瀚郭金玉周哲刘鹏徐协文(74)专利代理机构北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙)11512代理人钱扬保张群峰(51)Int.Cl.C04B35/624(2006.01)C04B35/10(2006.01)C04B35/48(2006.01)F26B5/16(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称陶瓷前驱体的湿凝胶坯的干燥方法以及陶瓷体的制备方法(57)摘要本发明提供一种陶瓷前驱体的湿凝胶坯的干燥方法以及陶瓷体的制备方法，其中陶瓷前驱体的湿凝胶坯的干燥方法包括以下步骤：步骤1，提供陶瓷前驱体的湿凝胶坯，步骤2，液体干燥，将所述湿凝胶坯依次置分子量逐渐增加的聚乙二醇中，分别静置4小时以上，此后将其取出并在萃取液中进行萃取以去除其中的聚乙二醇，步骤3，空气干燥，最后将其取出并在空气中进行空气干燥，得到干坯。根据本发明实施例的陶瓷前驱体的湿凝胶坯的干燥方法，在去除其中部分水分使坯体具体一定强度的基础之上，使用具有分子量更高、渗透压更高的聚乙二醇进一步排除其中残留水分，从而避免了一步干燥中由于一次收缩过大导致的应力过大而产生变形和开裂的问题。CN111925217ACN111925217A权利要求书1/1页1.一种陶瓷前驱体的湿凝胶坯的干燥方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，提供陶瓷前驱体的湿凝胶坯，步骤2，液体干燥，将所述湿凝胶坯依次置分子量逐渐增加的聚乙二醇中，分别静置4小时以上，此后将其取出并在萃取液中进行萃取以去除其中的聚乙二醇，步骤3，空气干燥，最后将其取出并在空气中进行空气干燥，得到干坯。2.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述步骤2中，所述聚乙二醇的温度为40-80℃。3.根据权利要求2所述的干燥方法，其特征在于，所述步骤2具体包括：将所述湿凝胶坯置于聚乙二醇200、聚乙二醇400或其混合液中，静置4-72小时；此后，将所述湿凝胶坯取出，并置于聚乙二醇600、聚乙二醇800、聚乙二醇1000、或其混合物中，静置4-72小时；此后，将所述湿凝胶坯取出并置于分子量大于1000的聚乙二醇中静置4-72小时。4.根据权利要求3所述的干燥方法，其特征在于，所述步骤2具体包括：将所述湿凝胶坯置于聚乙二醇200中，静置4-12小时；此后，将所述湿凝胶坯取出，并置于聚乙二醇600中，静置4-12小时；此后，将所述湿凝胶坯取出并置于聚乙二醇2000中，静置4-12小时。5.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述步骤2中，所述萃取液为乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、苯、甲苯中的一种或几种。6.根据权利要求5所述的干燥方法，其特征在于，所述步骤2中，所述萃取时间为2-12小时。7.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述空气干燥的干燥温度为20-110℃，干燥时间为3-24小时。8.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述步骤1中，所述凝胶成型陶瓷坯体中，以氧化物计固相质量含量为10-40％。9.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述步骤1中，所述凝胶成型陶瓷坯体由凝胶注模成型方法或3D打印成型方法得到。10.一种陶瓷体的制备方法，其特征在于，将经过权利要求1至9任一项所述的干燥方法干燥后的陶瓷坯体在常压下以4～10℃/min的速率升温至烧结温度并保温预定时间，得到所述陶瓷体。2CN111925217A说明书1/5页陶瓷前驱体的湿凝胶坯的干燥方法以及陶瓷体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种陶瓷前驱体的湿凝胶坯的干燥方法以及陶瓷体的制备方法。背景技术[0002]凝胶具有组分均匀，分散稳定等优势。在陶瓷材料领域，可以采用陶瓷粉体的前驱体凝胶并经过干燥、煅烧等步骤制备纳米陶瓷粉体。但是，通常不利用凝胶来制备具有特定形状的块体制品，这主要是因为凝胶的含水率高，干燥过程往往伴随很大的干燥应力以及干燥收缩，导致块体凝胶难以干燥。[0003]如果通过传统的热风干燥方法，大量水分快速失去会导致坯体收缩大，应力大，很难保持不变形，不开裂。而如果采用低温高湿干燥方法，效率极低，往往需要上百小时。[0004]相对于此，提出了通过液相介质进行干燥的方案。然而，传统的液相介质干燥往往存在效率低、坯体易于开裂、烧结时易于产生裂纹等缺陷的问题。发明内容[0005]本发明人等经反复研究发现，传统的液相介质干燥为一步干燥，如果采用低分