一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112021334A(43)申请公布日2020.12.04(21)申请号202010947840.4A01N25/30(2006.01)(22)申请日2020.09.10A01P1/00(2006.01)(71)申请人中国有色桂林矿产地质研究院有限公司地址541004广西壮族自治区桂林市七星区辅星路9号申请人桂林电子科技大学(72)发明人王立惠李硕卢宗柳张小文(74)专利代理机构北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11465代理人孙光远(51)Int.Cl.A01N59/20(2006.01)A01N59/16(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料及其制备方法，属于抗菌材料领域技术领域。包括将甘蔗汁水解，溶于甲醇得混合液A；将铜盐溶液和分散剂混合，加热，调节pH得混合液B；将溶液A和B混合超声处理，加入致孔剂，得混合液C；倒入反应釜加热处理后，冷却至室温，离心洗涤，干燥得多孔载体前驱体；将多孔载体前驱体，加热保温，再持续通入氨气至冷却至室温，洗涤干燥后即得多孔铜粉载体；再经进一步处理得多孔材料负载的银基抗菌材料。本发明利用生物源甘蔗汁制备超细多孔铜粉作为载体，并负载银纳米粒子制备抗菌材料。该材料高效保留了抗菌长效性，且制备流程简单，反应温和，设备投资小，利于产业化。CN112021334ACN112021334A权利要求书1/2页1.一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将甘蔗汁初过滤后，在酸性条件下水解，除杂，再调节维生素C含量后进行二次过滤，将滤液溶于甲醇搅拌均匀得混合液A；(2)将铜盐溶液和分散剂按质量百分比98wt％：(2～2.8)wt％搅拌均匀，加热，调节pH得混合液B；(3)将混合液A和混合液B混合超声处理，并加入致孔剂进行混合搅拌，得混合液C；将混合液C置于反应釜加热处理后，冷却至室温，离心洗涤，干燥得多孔载体前驱体；其中所述混合液A、混合液B和致孔剂的体积比为(2.8～3.2)：(5.8～6.2):(0.8～1.2)；(4)将多孔载体前驱体平铺，加热保温，再持续通入氨气至所述多孔载体前驱体冷却至室温，洗涤干燥后即得多孔铜粉载体；(5)将多孔铜粉载体和膨润土混合均匀，放入银盐溶液，超声处理后，加入还原剂进行搅拌反应后，加入生育酚搅拌继续反应，再离心洗涤，干燥后加入膨润土球磨混合，得产物D；其中所述多孔铜粉载体、膨润土、银盐溶液、还原剂和生育酚的质量比为5～10：(2～5)：(75～80)：(5～8)：(2～5)；(6)将有机溶剂、表面活性剂、松节油、超细碳酸钙混合得混合物E，加入产物D，搅拌，干燥，过筛，得多孔铜粉负载银基的抗菌材料；其中所述有机溶剂、表面活性剂、松节油、超细碳酸钙的质量比为(7～11)：(1～2)：(2～6)：(2～3)：所述产物D与所述混合物E的质量比为5：1。2.如权利要求1所述的一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述甘蔗汁与所述甲醇的体积比为1：2；所述甘蔗汁成分：总糖含量15～16.5g/100g，总酸含量540～580mg/100g，维生素含量550～579μg/100g，果胶含量550～565mg/100g，淀粉含量11～13.98mg/100g；所述初过滤采用180～220目滤布过滤；所述酸性条件为稀盐酸控制pH至3～5；所述水解的温度为40～55℃，水解的时间为2～3h；所述除杂为电压10～12V，电流密度0.04～0.06A/cm2的电析池中除杂6～8h，；所述调节用去离子水稀释，控制0<维生素C含量≤1μg/100g；所述二次过滤为通过微滤陶瓷膜过滤，膜孔径为50nm，时间20～24h。3.如权利要求2所述的一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述铜盐溶液的浓度为0.05～0.1mol/L；所述加热的温度为50～60℃；所述调节采用氨水调节pH至8～9得混合液B。4.如权利要求3所述的一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述超声处理的功率为650～850W；所述搅拌时间1分钟；所述反应釜加热温度至140～160℃，时间8～12h；所述离心的转速为3500～4000r/min；2CN112021334A权利要求书2/2页所述干燥为鼓风干燥；所述鼓风干燥的温度为55～60℃，时间3～5h。5.如权利要求4所述的一种多孔铜粉载体负载银基的抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述平铺为置于管式炉中，所述平铺的厚度为0.2～0.5mm；