一种合成氢氟醚的连续化生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112142572A(43)申请公布日2020.12.29(21)申请号202010991567.5(22)申请日2020.09.18(71)申请人浙江巨化技术中心有限公司地址324004浙江省衢州市柯城区巨化集团技术中心大楼(72)发明人徐锋沈凌云代现跃吴伟震姜澜姚晓艳宋小弦(74)专利代理机构杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙)33217代理人胡根良(51)Int.Cl.C07C41/06(2006.01)C07C43/12(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种合成氢氟醚的连续化生产方法(57)摘要本发明公开了一种合成氢氟醚的连续化工艺装置和方法，其特征在于，首先在反应釜内连续通入融了一定量催化剂的原料醇和四氟乙烯反应，然后经过一定停留时间后，连续出料经过薄膜蒸发器进行分离，产品和原料变成气相后去精馏系统，然后原料醇返回原料罐，废催化剂形成固相盐去废催化剂罐，剩下的液相溶剂通过循环泵回流至反应重复利用。该方法将传统的间歇式反应变为连续化工艺，有利于实现生产过程的全自动化控制，同时提高反应速率、反应条件更加温和降低能耗成本且保证了产品的稳定性。CN112142572ACN112142572A权利要求书1/1页1.一种合成氢氟醚的连续化生产方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)配料工序：将醇和催化剂装入原料罐内备用，在含氟烯烃缓冲罐中通入含氟烯烃备用；(b)反应工序：将醇、催化剂和含氟烯烃按摩尔比为1:0.01～0.2:0.8～1.5经过流量计、调节阀和第一计量泵，通入充满溶剂的反应釜内形成反应液，控制停留时间在0.5～4h，反应温度控制在35～150℃，然后将反应液从反应釜的釜底放出；(c)分离工序：反应液进入薄膜蒸发器进行气液固三相分离；(d)提纯工序1：分离出来的气相进入精馏系统，进行氢氟醚产品的提纯，由未反应完全的醇和少量的氢氟醚产品组成的塔釜液送回原料罐中循环使用，塔顶得到高纯度的产品进行包装；(e)提纯工序2：薄膜蒸发器分离出来的固相，送入废催化剂罐收集统一处理，由溶剂、未反应完全的醇和氢氟醚产品组成的液相经过回流泵输送回反应釜循环利用；所述配料工序、反应工序、分离工序、提纯工序1和提纯工序2通过联系许的方法连接起来组合成循环回路。2.根据权利要求1所述一种合成氢氟醚的连续化生产方法，其特征在于：所述薄膜蒸发器内部设有一个筒体，其中筒体上部实心竖直筒体，下部为金属烧结可过滤的倾斜筒体，反应液实现脱溶和过滤一体化分离。3.根据权利要求1所述一种合成氢氟醚的连续化生产方法，其特征在于：所述催化剂为钠、钾的氢氧化物中的一种或混合物。4.根据权利要求1所述一种合成氢氟醚的连续化生产方法，其特征在于：所述醇为甲醇、乙醇、三氟乙醇、四氟丙醇中的一种或混合物。5.根据权利要求1所述一种合成氢氟醚的连续化生产方法，其特征在于：所述含氟烯烃为四氟乙烯、三氟乙烯、六氟丙烯、全氟丁基乙烯中的一种或混合物。6.根据权利要求1所述一种合成氢氟醚的连续化生产方法，其特征在于：所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二乙二醇二甲醚中的一种或混合物。7.根据权利要求1所述一种合成氢氟醚的连续化生产方法，其特征在于：所述醇、催化剂和含氟烯烃的摩尔比为1:0.01～0.1:0.85～1.1，反应温度在50～75℃，反应停留时间在0.5～1h。2CN112142572A说明书1/3页一种合成氢氟醚的连续化生产方法技术领域[0001]本发明属于化工领域，具体涉及一种合成氢氟醚的连续化生产方法。背景技术[0002]随着环保要求的提高，对大气臭氧层保护的日益加强，对R22等含氟制冷剂、发泡剂、清洗剂限制使用和淘汰临近，氢氟醚对于消耗臭氧潜能值(ODP)为零，全球变暖潜能值(GWP)低且大气停留时间短，对环境影响小，可用于制冷剂、发泡剂、清洗剂和导热剂等领域，是新一代ODS(消耗臭氧层物质)的理想替代品。[0003]现阶段，氢氟醚的生产基本采用间歇反应过程，先把1:1的醇和溶剂和5％的碱金属的氢氧化物加入反应釜内然后通入含氟烯烃在一定温度反应4到5个小时，然后降温冷却至室温，然后反应液经过离心过滤后，再经过加热后脱溶，最后脱溶后的产物再精馏。整个过程的生产周期长，而且离心过滤过程麻烦，颗粒太小，过滤困难；整个过程中产生的废催化剂多，能耗损失大。发明内容[0004]为了解决现有技术存在的合成工艺耗时长、能耗高的缺点，本发明提供了一种氢氟醚的连续化生产方法，将原料边通入反应釜，边出料进行固液汽三相分离；反应速率高、能耗低、出料方便，可以连续化得到氢氟醚产品。[0005]为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：[0006]一种合