小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度考察.docx

小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度考察摘要：本文采用高校液相测定了小儿氨酚黄那敏颗粒中乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量固定相为：思普乐C18液相色谱柱（4.6mm×250mm5μm）甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠（30∶70）为流动相检测波长为240nm；此方法简便、准确、重现性好可用于小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏和乙酰氨基酚的含量测定。关键词：小儿氨酚黄那敏颗粒；高效液相；含量小喊狈踊颇敲艨帕J视糜诨航舛童普通感冒及流行性感冒引起的发热、头痛、流鼻涕、鼻塞、四肢酸痛、打喷嚏、咽痛等症状。小儿氨酚黄那敏颗粒为复方制剂由对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、人工牛黄组成。对乙酰氨基酚具有解热镇痛作用用于感冒发烧、偏头痛、关节痛、神经痛、癌痛及手术后止痛等。马来酸氯苯那敏又名扑尔敏抗组胺类药。马来酸氯苯那敏具有较强的竞争性阻断变态反应靶细胞上组胺H1受体的作用并具有抗M胆碱受体作用。马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。本文采用高校液相测定了小儿氨酚黄那敏颗粒中乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。1仪器与试药SB-4200DTN超声波清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司）；TG16-WS台式高速离心机（湘仪离心机仪器有限公司）；PHB恒温水浴箱（天津因赛科技发展有限公司）；MW实验室级超纯水器（北京盈安美诚科学仪器有限公司）；R210旋转蒸发仪（上海诚铭科技有限公司）；LU55-FA2204N电子分析天平（白山市玖久仪器仪表有限公司）；EX1700高效液相色谱仪（上海伍丰科学仪器有限公司）；YOKO-2005双波长薄层色谱扫仪（武汉药科新技术开发有限公司）。马来酸氯苯那敏和乙酰氨基酚对照品由中国药品生物制品检定所提供。乙腈（济南汇丰达化工有限公司）、甲酸（万辉石油化工实业有限公司）、冰醋酸（万辉石油化工实业有限公司）、磷酸二氢钾（山东省禹城市中美色谱产品厂）、磷酸（河南滨海实业有限责任公司）、磷酸二氢钾（河南滨海实业有限责任公司）、甲醇（山东省禹城市中美色谱产品厂）、三乙胺（济南汇丰达化工有限公司）。2含量测定2.1色谱条件：依据查阅文献及考查的结果[1-5]确定色谱条件如下。色谱柱为思普乐C18液相色谱柱（4.6mm×250mm5μm）；甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠（30∶70）为流动相；检测波长为240nm；流速1.0mL・min-1；柱温：30℃。理论板数按乙酰氨基酚峰计算应不得低于2000。2.2供试品溶液的制备精密量取小儿氨酚黄那敏颗粒适量置于容量瓶内加流动适量超声5分钟放置室温加流动相稀释至刻度摇匀过滤即得。2.3对照品溶液的制备精密称取马来酸氯苯那敏和乙酰氨基酚对照品适量加流动相制成每1mL含马来酸氯苯那敏10μg和乙酰氨基酚2mg的溶液即得。2.4标准曲线的制备分别精密称取马来酸氯苯那敏、乙酰氨基酚对照品0.5mg、100.0mg置10ml容量瓶中加入流动相使溶解并稀释至刻度摇匀分别精密吸取0.5、1、2、3、4、5mL置于10mL量瓶中加流动相至刻度摇匀。依照色谱条件测定以峰面积（Y）为纵坐标对照品进样量（X）为横坐标绘制标准曲线计算回归方程。结果表明马来酸氯苯那敏在2.5～25μg・mL-1范围内呈良好的线性关系；乙酰氨基酚在0.5～5mg・mL-1范围内呈良好的线性关系。2.5精密度试验依照2.3项下制备对照品溶液分别精密吸取马来酸氯苯那敏和乙酰氨基酚对照品溶液重复测定6次测定峰面积积分值对照品峰面积积分值的RSD分别为0.77%和0.83%。结果表明本实验精密度良好。2.6重现性试验分别量取样品6份分别依照2.3项下供试品制备方法制备供试品按质量标准含量测定项下方法测定含量并计算样品的RSD值RSD值为0.86%0.79%结果表明此含量测定方法的重现性良好。2.7稳定性试验依照2.3项下供试品制备方法制备供试品溶液分别在0248小时进样测定供试品马来酸氯苯那敏和乙酰氨基酚峰面积的RSD分别为0.92%和0.89%。结果表明样品溶液至少在8小时内稳定。2.8回收率试验采用加样回收试验取已知含量的同一批供试品各6份分精密添加一定量的马来酸氯苯那敏和乙酰氨基酚对照品按供试品制备所述方法制备供试品溶液测定含量计算回收率。6次测定的平均回收率分别为99.1%和99.2%RSD分别为0.86%和0.98%。2.9样品含量测定依照上述含量测定方法测定小儿氨酚黄那敏颗粒三批