高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒马来酸氯苯那敏含量与均匀度.pdf

医药导报2008年11月第27卷第11期%1391%
高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒
马来酸氯苯那敏含量与均匀度

张庆1,李园园2
(1.湖北省药品检验所,武汉430064;2.湖北工业大学生物工程学院,武汉430068)

[摘要]目的对市售小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度进行测定、分析。方法采

用高效液相色谱法,以DiamonsilC18柱,乙腈0.3%十二烷基硫酸钠溶液磷酸(60400.02)(用三乙胺调节pH值为
3.5)为流动相,紫外检测波长为210nm。结果收集的市售样品中,仅3家药厂生产的小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸
氯苯那敏的含量符合要求(标示量的90%~110%);仅一家药厂的含量均匀度符合要求。结论必须从质量标准上控
制该品种中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。
[关键词]氯苯那敏,马来酸;小儿氨酚黄那敏颗粒;含量测定;含量均匀度
[中图分类号]R286;R927.1[文献标识码]A[文章编号]10040781(2008)11139102

小儿氨酚黄那敏颗粒为国家药品标准化学药品地方标准苯那敏对照品,精密称定,加水制成每毫升含马来酸氯苯那敏
上升国家标准第三册的品种,为儿科常用制剂;主要用于治疗10g的溶液,即得。
感冒引起的头痛、发热、咽喉痛、鼻塞等症状。但现行国家标准2.3供试品溶液的制备
中未对该药中微量有效成分马来酸氯苯那敏(单剂量包装仅为2.3.1含量测定供试品溶液的制备取本品10袋,精密称定,
0.5mg)进行任何含量及均匀度控制。为提高该制剂的质量要研磨均匀;取研磨后该粉末约6g,精密称定,置于50mL量瓶
求,保证药品使用的安全、有效;笔者对该制剂中的马来酸氯苯中,加水超声溶解后定容至刻度,以孔径0.45m的微孔滤膜
那敏的含量及均匀度测定方法进行了系统的研究,收集并测定过滤,取续滤液,即得。
了国内不同生产厂家的小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那2.3.2含量均匀度测定供试品溶液的制备取同一批号本品
敏的含量及含量均匀度。结果发现仅3家药厂生产的小儿氨10包(装量标示为每包6g),分别置于50mL量瓶中,加水超声
酚黄那敏颗粒中该成分的含量达到要求,仅一家的含量均匀度溶解后定容至刻度,以孔径0.45m微孔滤膜过滤,取续滤液,
符合中华人民共和国药典2005年版规定。现报道如下。即得。
1仪器与试药2.4专属性实验取处方中不含马来酸氯苯那敏的阴性样
高效液相色谱仪DIONEXP680(美国戴安仪器公司);品,分别照#2.3.1∃和#2.1∃中方法进行制备并测定,记录HPLC

AngilentHP1100(美国安捷伦公司);电子分析天平AE200(瑞色谱图。由图可见,马来酸氯苯那敏对照品的tR约为7min,除
士梅特勒仪器公司);紫外可见分光光度计UV300(英国热电去该成分的阴性对照在此范围内无吸收峰的干扰。
公司);超声波清洗器JCX250W(山东济宁超声电子设备);真2.5线性关系考察取经105∀干燥至恒重的马来酸氯苯那
空恒温干燥箱YBZ(天津药典标准仪器厂);PH计Metler320敏对照品,精密称定为56.30mg,置于50mL量瓶中,加水溶解
(瑞士梅特勒仪器公司)。并稀释至刻度,摇匀,得马来酸氯苯那敏对照品储备液。自上
马来酸氯苯那敏对照品(购自中国药品生物制品检定所,述储备液中精密吸取0.5,1.0,2.0,3.0,5.0mL置于5个
批号:100047200305);小儿氨酚黄那敏颗粒(购自A、B、C、D、100mL量瓶中,加水稀释至刻度。分别吸取上述溶液20L,依
E、F厂,批号分别为060102,060309,060602,060307,051211,法测定,记录色谱峰面积,以峰面积为纵坐标,对照品溶液浓度
060312)。乙腈、甲醇均为色谱纯;水为新制多效纯化水;其他(g%mL1)为横坐标进行线性回归,回归方程为Y=
试剂及试药均为分析纯。45.304X+51.023,r=0.9999。表明马来酸氯苯那敏在5.63~
2方法与结果56.3g%mL1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。
色谱条件色谱柱1
2.1DiamonsilC18(4.5mm!150mm,2.6精密度实验精密吸取浓度为10.1g%mL马来酸氯苯
5m);流动相:乙腈0.3%十二烷基硫酸钠溶液磷酸(60那敏对照品溶液,注入高效液相色谱仪,连续进样6次,测得马
400.02)(用三乙胺调节pH值为3.5);检测波长为210nm,来酸氯苯那敏面积RSD为0.35%,表明仪器精密度良好。
氯苯那敏峰在该条件下和相邻峰可基线分离,R>1.5。2