高K值低残留单体聚合物粉末及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112225835A(43)申请公布日2021.01.15(21)申请号202011185195.3(22)申请日2020.10.30(71)申请人博爱新开源医疗科技集团股份有限公司地址454450河南省焦作市博爱县文化路（东段）1888号(72)发明人孙旭东张军伟张森林吕利红张德栋王军(74)专利代理机构焦作市科彤知识产权代理事务所(普通合伙)41133代理人杨明环(51)Int.Cl.C08F6/00(2006.01)C08L39/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称高K值低残留单体聚合物粉末及其制备方法(57)摘要本发明属于聚合物粉末的制备技术领域，公开了一种高K值低残留单体聚合物粉末及其制备方法，包括单体聚合反应得到聚合物液体，聚合物液体经干燥、粉碎，得到聚合物粉末，将所述聚合物粉末在加热、负压、动态混合，或者加热、氮气吹扫、动态混合的条件下处理。本发明的制备方法制得的高K值聚合物粉末残留单体量低于10ppm，聚合物粉末的外观为淡黄色至乳白色粉末。CN112225835ACN112225835A权利要求书1/1页1.高K值低残留单体聚合物粉末的制备方法，包括单体聚合反应得到聚合物液体，聚合物液体经干燥、粉碎，得到聚合物粉末，其特征在于，将所述聚合物粉末在加热、负压、动态混合，或者加热、氮气吹扫、动态混合的条件下处理。2.根据权利要求1所述的高K值低残留单体聚合物粉末的制备方法，其特征在于，所述聚合物粉末为PVP粉末或NVP/NVCL共聚物粉末。3.根据权利要求1或2所述的高K值低残留单体聚合物粉末的制备方法，其特征在于，所述聚合物粉末的K值范围为45-100。4.根据权利要求1所述的高K值低残留单体聚合物粉末的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为140-160℃，负压的压力为-0.090MPa至-0.10MPa，搅拌频率为10-60Hz，处理时间为1-36hr。5.根据权利要求4所述的高K值低残留单体聚合物粉末的制备方法，其特征在于，处理采用的装置为耙式干燥机或锥式干燥机。6.根据权利要求1所述的高K值低残留单体聚合物粉末的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为140-160℃，所述氮气吹扫的引风频率为10-50Hz，沸腾时间为1-8hr。7.根据权利要求6所述的高K值低残留单体聚合物粉末的制备方法，其特征在于，处理采用的装置为沸腾流化床。8.采用权利要求1-7中任意一项所述的制备方法制得的高K值低残留单体聚合物粉末。9.根据权利要求8所述的高K值低残留单体聚合物粉末，其特征在于，该聚合物粉末的残留单体含量低于10ppm，外观为淡黄色至乳白色粉末。2CN112225835A说明书1/5页高K值低残留单体聚合物粉末及其制备方法技术领域[0001]本发明属于聚合物粉末的制备技术领域，具体涉及一种高K值低残留单体聚合物粉末的制备方法，以及采用该制备方法制得的高K值低残留单体聚合物粉末。背景技术[0002]聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是以单体乙烯基吡咯烷酮(NVP)为原料聚合而成的一种水溶性的高分子材料，主要用于医药、食品、个人护理、工业等各个领域。乙烯基吡咯烷酮/乙烯基己内酰胺共聚物(NVP/NVCL)共聚物是基于PVP性能的改进的两元共聚物，除具有PVP本身的大多数性质之外，还有其独特的性能，如其水溶液具有温敏性，具有一定的浊点。且受两种成分比例的差异，表现出明显的不同，可用于不同的场合与行业。[0003]PVP和NVP/NVCL均为水溶性高分子材料，依据分子量大小，采用Fikentscher法的K值以区分，例如，PVP依据K值大小分为：K12、K17、K25、K30、K60、K90、K120等。聚合物的K值(或分子量)差异越大，其溶液粘度差异非常明显，K值越大粘度越大。[0004]随着社会的发展，人们对于精细化学品的质量要求也越来越高，各种行业标准、药典规范等都执行严格的品质标准。如美国药典、欧洲药典、中国药典等，要求聚乙烯吡咯烷酮(粉末)的残留单体NVP＜10ppm。但采用现有的制备方法得到的高K值聚合物粉末产品基本不能满足上述残留单体量的要求。发明内容[0005]针对上述情况，本发明的发明人对聚合物粉末生产过程中残留单体的控制进行了研究，研究发现经聚合反应得到的聚合液体经后处理得到聚合物粉末的过程中，存在残留单体增长的现象。[0006]具体地，高K值聚合物粉末产品制备时，聚合物液体一般采用真空带式干燥，然后进行粉碎，干燥和粉碎处理中都伴有残留单体含量升高的现象，尤其是粉碎处理后，残留单体升高较明显。经研究，粉碎处理使高K值聚合物粉末残留单体增加的原因主要包括：1、粉碎过程中聚合物的降解产生残留单体，降解生成的单体全部