一种高性能聚碳硅烷及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112300397A(43)申请公布日2021.02.02(21)申请号202011221177.6(22)申请日2020.11.05(71)申请人江西信达航科新材料科技有限公司地址330000江西省南昌市安义县红山西大道(72)发明人吴宝林侯振华吴迪(74)专利代理机构南京中律知识产权代理事务所(普通合伙)32341代理人沈振涛(51)Int.Cl.C08G77/60(2006.01)D01F9/24(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种高性能聚碳硅烷及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种高性能聚碳硅烷的制备方法，通过依次制备混合物1、混合物2、混合物3、粗产物4及粗产物4的提纯，最终获得聚碳硅烷。同时，还提供了该方法制备的聚碳硅烷在制备碳化硅纤维中的应用，采用本发明的方法是通过在PDMS中引入了活性填料纳米铝粉、纳米氧化镁、纳米氧化铬，以及反应稀释剂碳化钛。添加物首先经过清洗和干燥，去除表面杂质，随后用KH550偶联剂处理，以增强其与PDMS的结合性能，提高分散性。与常规技术相比，采用本发明制备的PCS，陶瓷产率高达90％以上；由此制备的碳化硅纤维，强度达2.9GPa以上，1200℃空气气氛下工作400小时强度保留率达70％以上。CN112300397ACN112300397A权利要求书1/1页1.一种高性能聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：具体的方法步骤为(1)制备混合物1取一定质量的纳米铝粉、纳米氧化镁、纳米氧化铬及碳化钛，在有机溶剂中洗净后放入马弗炉，260-320℃空气环境下加热2-4小时，取出，放入有机溶剂中进一步清洗、烘干，得混合物1。(2)制备混合物2将混合物1浸泡于KH550的溶液中进行表面改性，浸泡时间15-30分钟，期间不断搅拌，随后取出，在120-130℃马弗炉中干燥2-4小时，取出，记为混合物2；(3)制备混合物3向聚二甲基硅烷PDMS中加入质量分数5-10％的良溶剂，向其中加入物料2，水浴加热至40-60℃，不断搅拌至溶剂完全挥发，得混合物3；(4)制备粗产物4将混合物3放入反应釜，通入二氧化碳置换釜内气体3-5次，设置压力1-5MPa，按照一定升温程序加热到420-460℃，保温2-4小时，随炉冷却至室温，得粗产物4。(5)粗产物提纯处理将粗产物4溶于聚二甲基硅烷PDMS的良溶剂中，过滤、减压、蒸馏，得最终产物聚碳硅烷PCS。2.根据权利要求1所述的高性能聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，纳米铝粉、纳米氧化镁、纳米氧化铬及碳化钛的质量比为(5-15)：(1-2)：(2-5)：1；有机溶剂为乙醇、二甲苯任一种。3.根据权利要求1所述的高性能聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，KH550溶液为将KH550置于水和乙醇的混合溶剂中，滴加醋酸调解pH值4-6，设置KH550和水、乙醇的质量比为(15-20)：(5-10)：(70-80)。4.根据权利要求1所述的高性能聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：步骤(3)中中，混合物2与聚二甲基硅烷PDMS的质量比为(3-10)：100；聚二甲基硅烷PDMS的良溶剂包括异丙醇、丙酮、正己烷、正庚烷中任一种。5.根据权利要求1所述的高性能聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：升温程序为：5-10℃/min升温至80-100℃，保温0.5-1小时；2-4℃/min升温至200-220℃，保温1-2小时；2-3℃/min升温至420-460℃，保温2-4小时，随炉冷却至室温。6.一种根据权利要求1-5任一所述的高性能聚碳硅烷的制备方法获得的聚碳硅烷，其特征在于，在制备SiC纤维中的应用。2CN112300397A说明书1/4页一种高性能聚碳硅烷及其制备方法技术领域[0001]本发明属于高温陶瓷先驱体的制备技术领域，特别涉及一种高性能聚碳硅烷及其制备方法。背景技术[0002]SiC纤维由于其良好的力学性能及耐高温性能，在航空航天、武器装备等国防军事高科技领域展现了巨大的前景。先驱体转化法是制备SiC纤维最重要的方法之一。先驱体在高温下熔融纺丝、不融化处理、最后高温烧结得碳化硅纤维。因此，先驱体的性能对最终产物SiC具有非常重要的影响。一般认为，先驱体应具有以下特征：组成成分中非目标元素少，具有稳定的结构以及良好的反应活性，易于加工，且具有良好的可设计性。聚碳硅烷(PCS)是目前应用最多的先驱体。通过在聚碳硅烷体系中引入难熔金属元素，可进一步提高产物SiC纤维的力学性能和耐热性能。发明内容[0003]为了解决目前常规制备聚碳硅烷体系中引入难熔金属元素，如何提高产物SiC纤维的力学性能和耐热性能的技术难题，本发明提供了一种高性能聚碳硅烷的制备方法，具体的方法步骤