高可纺性聚碳硅烷及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108034053A(43)申请公布日2018.05.15(21)申请号201711431809.X(22)申请日2017.12.26(71)申请人南昌嘉捷天剑新材料有限公司地址330000江西省南昌市南昌高新技术产业开发区高新二路18号创业大厦302室(72)发明人吴宝林侯振华(74)专利代理机构北京酷爱智慧知识产权代理有限公司11514代理人高江玲(51)Int.Cl.C08G77/60(2006.01)D01F9/10(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称高可纺性聚碳硅烷及其制备方法(57)摘要本发明涉及高可纺性聚碳硅烷及其制备方法，所述方法包括：将苄氯化镁和氯甲基氯硅烷混合并研磨成粉末；再采用超临界流体重结晶法，得到大小均匀的粉末；将粉末与镁粉、四氢呋喃混合，然后采用格氏偶联法，合成含苄氯代液态超支化聚碳硅烷；用氢化铝锂还原含苄氯代液态超支化聚碳硅烷，得到液态超支化聚碳硅烷；将其置于蒸馏装置中，常压蒸馏并收集400℃～500℃温度下的馏分，即为纯净的聚碳硅烷。本发明的高可纺性聚碳硅烷的制备方法，采用格氏偶联制备得到的超支化的聚碳硅烷，具有优良的流动性，同时由于以苄氯化镁为原料，在一定程度上减小了聚碳硅烷的支化度，使产物具有更好的线性结构，且流动性高，可纺性能也显著提高。CN108034053ACN108034053A权利要求书1/1页1.一种高可纺性聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，包括：S101：将苄氯化镁和氯甲基氯硅烷按照质量比1：(2～4)混合，然后在干燥的惰性气体氛围下将其研磨成粉末；S102：将所述步骤S101得到的粉末溶于超临界流体溶液中，采用超临界流体重结晶法，得到大小均匀的粉末；其中，所述步骤S101得到的粉末与所述超临界流体的质量比为1：(30～40)，重结晶过程中的所述超临界流体的压力为70Pa～100Pa，温度为450℃～500℃；S103：将步骤S102得到的粉末与镁粉、四氢呋喃混合，升高温度至400℃～800℃、增加其压强至500Pa～600Pa，然后采用格氏偶联法，合成含苄氯代液态超支化聚碳硅烷，再将压强调节为1Pa～2Pa、温度降至室温；其中，所述步骤S102得到的粉末与所述镁粉和所述四氢呋喃的质量比为(10～30)：1：(5～10)；S104：用氢化铝锂还原所述步骤S103得到的含苄氯代液态超支化聚碳硅烷，得到液态超支化聚碳硅烷；S105：在惰性气体氛围下，将所述液态超支化聚碳硅烷置于蒸馏装置中，常压蒸馏并收集400℃～500℃温度下的馏分，即为纯净的聚碳硅烷。2.根据权利要求1所述的高可纺性聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，粉末的粒度为800目～1000目。3.根据权利要求1所述的高可纺性聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在所述步骤S103中，采用格氏偶联法前进行升温和加压时，升温速率为100℃/h～150℃/h，加压速率为100Pa/h～150Pa/h。4.根据权利要求1所述的高可纺性聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在所述步骤S105中，蒸馏时的升温速率为100℃/h～150℃/h。5.根据权利要求1所述的高可纺性聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在所述步骤S104中，在真空环境中进行还原操作。6.根据权利要求1所述的高可纺性聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101和所述步骤S105中，所述惰性气体均为氩气。7.利用权利要求1-6任一项所述的方法得到的高可纺性聚碳硅烷。2CN108034053A说明书1/3页高可纺性聚碳硅烷及其制备方法技术领域[0001]本发明属于材料领域，具体涉及一种高可纺性聚碳硅烷及其制备方法。背景技术[0002]碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好、耐热震、体积小、重量低而强度高等众多优良性能，在航空航天、军工等领域有很好的应用前景。聚碳硅烷是一种脆性很大的纤维，因此，在纺丝过程中，容易出现断丝现象，可编织性差。可纺性能优异的材料在诸多领域都将成为热门材料。发明内容[0003]本发明的一个目的在于提出一种高可纺性聚碳硅烷的制备方法。[0004]本发明的高可纺性聚碳硅烷的制备方法，包括：S101：将苄氯化镁和氯甲基氯硅烷按照质量比1：(2～4)混合，然后在干燥的惰性气体氛围下将其研磨成粉末；S102：将所述步骤S101得到的粉末溶于超临界流体溶液中，采用超临界流体重结晶法，得到大小均匀的粉末；其中，所述步骤S101得到的粉末与所述超临界流体的质量比为1：(30～40)，重结晶过程中的所述超临界流体的压力为70Pa～100Pa，温度为450℃～500℃；S103：将步骤S102得到的粉末与镁粉、四氢呋喃混合，升高温度至4