一种快速测定饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110988189A(43)申请公布日2020.04.10(21)申请号201911340113.5(22)申请日2019.12.23(71)申请人舟山市食品药品检验检测研究院地址316000浙江省舟山市定海区北蝉新港开发区弘禄大道49号(72)发明人唐雷鸣王萍亚赵巧灵戴意飞蒋玲波陈翔(74)专利代理机构青岛海昊知识产权事务所有限公司37201代理人曾庆国(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/14(2006.01)G01N30/86(2006.01)权利要求书2页说明书12页附图4页(54)发明名称一种快速测定饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法(57)摘要本发明提供一种快速测定饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法，即一种操作简便快速、能有效地减少基体成分的干扰、高灵敏度、高分辨率的检测饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法。本发明的检测方法操作简便快速，自动化程度高，灵敏度高，其回收率及重复性能满足日常检测的要求，采用二维液相色谱的方法实现了在线富集净化分离分析的功能。而且，本方法具有高通量、高灵敏度、高分辨率，高质量精确度及可行的线性范围，利用二维液相色谱质谱定性定量的功能，对饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂进行检测，大大地减少了假阳性等误判事件，促进饮料行业持续健康发展有巨大的现实意义，也可为食品行业监管部门和检测机构提供有利的技术储备，应用前景广泛。CN110988189ACN110988189A权利要求书1/2页1.一种快速测定饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法，其特征在于，所述的方法包括如下的步骤：1)待测样品前处理：将待检测的饮料样品加入固体氯化钠至水相饱和，再加入提取液；涡旋混匀后进行超声提取，提取液进行离心后收集上清液，滤膜过滤后，获得过滤液待检测；所述的提取液，为乙腈和叔丁基甲醚的混合液；2)测定：将步骤1)获得的过滤液用于二维液质联用仪上机检测，其中色谱条件如下：色谱柱I选用C8色谱柱，色谱柱II选用C18柱；流动相为甲醇—0.1％甲酸水溶液；柱温为35℃；过滤液进样量10μL；其中第一维液相色谱流速0.3mL/min，在0～0.8min以100％水作为流动相起到上样的作用，六通阀处于position1位置；1.6min时切换六通阀至position2位置，1.6～4.0min切换为乙腈为流动相起到洗脱的作用，6.0～16.0min切换回100％水的流动相，15min时将六通阀切换回position1位置；第二维液相色谱流速0.3ml/min，初始流动相为B路60％甲醇，A路40％的0.1％甲酸水溶液，在0～5minB路甲醇比例逐渐提升至95％，再维持2min，在7.01min甲醇比例提升至100％维持4min，在11min～16min，甲醇比例逐渐下降恢复到初始的60％比例；质谱条件如下：离子化模式：电喷雾电离正离子模式ESI+；质谱扫描方式：多反应监控MRM；毛细管电压(IS)：3kV，离子源温度：150℃，脱溶剂气温度：500℃；脱溶剂气流速：650L/h；锥孔气：150L/h；碰撞气流速：0.15mL/min；待检测样品中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量的测定公式如下：其中X—试样中每种被测化合物的含量，单位为mg/kg；C—由校正曲线计算获得的被测试样中化合物的浓度，单位为ng/mL；V—样液定容体积即乙腈加入量，单位为mL；m—被测样品称样量，单位为g。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的邻苯二甲酸酯类塑化剂包含有邻苯二甲酸二甲酯DMP、邻苯二甲酸二乙酯DEP、邻苯二甲酸二异丙酯DIPrP、邻苯二甲酸二烯丙酯DAP、邻苯二甲酸二丙酯DPrP、邻苯二甲酸二异丁酯DIBP、邻苯二甲酸二丁酯DBP、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP、邻苯二甲酸二异戊酯DIPP、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP、邻苯二甲酸二戊酯DPP、邻苯二甲酸二己酯DHXP、邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP、邻苯二甲酸二环己酯DCHP、邻苯二甲酸二(2-乙基)乙酯DEHP、邻苯二甲酸二庚酯DHP、邻苯二甲酸二苯酯DPhP、邻苯二甲酸二正辛酯DNOP、邻苯二甲酸二壬酯DINP、邻苯二甲酸二异癸酯DIDP、邻苯二甲酸二壬酯DNP。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤1)中的离心，其条件是4000r/min离心5min。2CN110988189A权利要求书2/2页4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤1)中的滤膜为0.22μm滤膜。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤1)中所述的提取