基于纳米纤维素-氧化石墨烯薄膜复合材料及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112646211A(43)申请公布日2021.04.13(21)申请号202010734677.3(22)申请日2020.07.27(71)申请人浙江晨阳新材料有限公司地址321016浙江省金华市婺城区秋滨街道神丽路1298号(72)发明人陈忠伟(74)专利代理机构北京从真律师事务所11735代理人程义贵(51)Int.Cl.C08J5/18(2006.01)C08L1/08(2006.01)C08K9/06(2006.01)C08K3/04(2006.01)C08B15/05(2006.01)G01N27/407(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图5页(54)发明名称基于纳米纤维素-氧化石墨烯薄膜复合材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种基于纳米纤维素‑氧化石墨烯薄膜复合材料，其包括纳米纤维素和氧化石墨烯，所述纳米纤维由氧化石墨烯片层包裹及覆盖，所述氧化石墨烯片层穿插于所述纳米纤维素网络中，从而形成三维半互穿网络结构。本发明还公开了其制备方法，包括(1)制备氧化石墨烯和纳米纤维素；(2)置于溶液中搅拌；(3)逐滴滴加3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，在室温下搅拌，离心、洗涤，除去残留；(4)加入双氧水溶液反应，洗涤除去杂质，得到混合溶液，过滤成膜，即制得纳米纤维素/氧化石墨烯薄膜复合材料。本发明的膜复合材料用于电化学传感器中能够表现出最优的检测性能，其敏感性和稳定性能良好。CN112646211ACN112646211A权利要求书1/1页1.一种基于纳米纤维素‑氧化石墨烯薄膜复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)制备氧化石墨烯和纳米纤维素；(2)将所述氧化石墨烯和纳米纤维素置于溶液中搅拌，得到均匀的纳米纤维素/氧化石墨烯悬浮液；(3)在所述悬浮液中逐滴滴加3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，并在室温下搅拌，然后经离心、洗涤，除去残留的3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，得到纳米纤维素/氧化石墨混合体系；(4)在所述纳米纤维素/氧化石墨混合体系中加入双氧水溶液进行氧化反应，然后经洗涤除去杂质，得到已嫁接磺酸基团的功能化纳米纤维素/氧化石墨烯混合溶液，将混合溶液过滤成膜，即制得纳米纤维素/氧化石墨烯薄膜复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述氧化石墨烯和纳米纤维素按照氧化石墨烯：纳米纤维素质量比为(0～10)：100的量加入。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述溶液为甲醇、乙醇或者水。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述搅拌条件为：转速300～600rmp，温度室温，时间2～4h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中所述3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷按照与纳米纤维素/氧化石墨烯干物质质量比20:1的量加入。6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中所述搅拌条件为：转速300～600rmp，时间24～48h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(4)中所述双氧水质量分数为30％。8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(4)中所述氧化反应条件为：温度室温，时间24～48h。9.一种根据权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的基于纳米纤维素‑氧化石墨烯薄膜复合材料，其包括纳米纤维素和氧化石墨烯，所述纳米纤维由氧化石墨烯片层包裹及覆盖，所述氧化石墨烯片层穿插于所述纳米纤维素网络中，从而形成三维半互穿网络结构。10.一种根据权利要求1～8任一项所述制备方法得到的基于纳米纤维素‑氧化石墨烯薄膜复合材料在电化学气体传感器中的应用。2CN112646211A说明书1/9页基于纳米纤维素‑氧化石墨烯薄膜复合材料及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及一种薄膜复合材料，特别是一种导电薄膜复合材料。它还涉及这种复合材料的制备方法，以及该复合材料的用途。背景技术[0002]随着气体检测在工业生产、家居空气监测、食品药品安全以及汽车自动化系统等领域的需求不断增长，气体传感器技术正迎来它的蓬勃发展时期。气体传感器的研究渗透结合了化学、力学、热学、生物学、半导体技术、微电子技术等多门学科，并广泛应用于汽车、航空、安检、环境、食品、医药安全等诸多领域。基于不同的物理、化学与电子科学技术，气体传感器可按照其检测原理的不同而分为多种多样的类型，包含金属氧化物半导体技术传感器、电化学技术传感器、光学技术传感器、催化技术传感器等。例如，金属氧化物半导体技术传感器利用被测气体的物理或化学吸附作用改变半导体的电导率，通过电流变化的比较来激发报警电路，其中高比表面积的二维金属氧化物常被用于此类半导体技术传感器。除此之外，一些气致变色材料