奥斯替尼中间体及其精制方法.pdf
小沛****文章
亲,该文档总共12页,到这已经超出免费预览范围,如果喜欢就直接下载吧~
相关资料
奥斯替尼中间体及其精制方法.pdf
本发明涉及一种奥斯替尼中间体及其精制方法。所述奥斯替尼中间体的精制方法包括以下步骤:混合精制溶剂和奥斯替尼中间体粗品,升温至所述奥斯替尼中间体粗品溶解,然后降温析出晶体,收集所述晶体;所述精制溶剂选自2‑丁酮、甲基异丁基酮和甲基叔丁基醚中的一种或几种;所述奥斯替尼中间体具有如式(1)所述结构。区别于常规的纯化方法,本发明通过特定的精制溶剂对奥斯替尼中间体粗品进行重结晶,有效提高了奥斯替尼中间体的纯度,能够显著降低反应物的残留,并显著降低工艺副产物。HPLC检测奥斯替尼中间体的纯度可达到99.8%以上,杂质
奥斯替尼的精制方法.pdf
本发明涉及一种奥斯替尼的精制方法。所述奥斯替尼的精制方法包括以下步骤:将有机溶剂和奥斯替尼粗品混合,使所述奥斯替尼粗品溶解,然后降温析出晶体,收集所述晶体;所述有机溶剂选自2‑丁酮、乙酸乙酯、甲苯和四氢呋喃中的一种或几种。区别于常规的纯化方法,本发明通过特定的有机溶剂对奥斯替尼粗品进行重结晶,有效提高了奥斯替尼的纯度,能够显著降低反应物的残留,并显著降低工艺副产物。HPLC检测奥斯替尼的纯度可达到98.5%以上,杂质限量均小于0.1%。
克唑替尼中间体及其精制方法.pdf
本发明涉及一种克唑替尼中间体及其精制方法。所述克唑替尼中间体的精制方法包括以下步骤:混合精制溶剂和克唑替尼中间体粗品,升温至所述克唑替尼中间体粗品溶解,然后降温析出晶体,收集所述晶体;所述精制溶剂选自乙酸乙酯、甲基异丁基酮、甲基叔丁基醚和甲醇中的一种或几种;所述克唑替尼中间体具有如式(1)所述结构。区别于常规的纯化方法,本发明通过特定的精制溶剂对克唑替尼中间体粗品进行重结晶,有效提高了克唑替尼中间体的纯度,能够显著降低反应物的残留,并显著降低工艺副产物。HPLC检测克唑替尼中间体的纯度可达到99.4%以上
尼洛替尼中间体及其制备方法.pdf
本发明涉及一种尼洛替尼药物中间体式(1)化合物,以及制备所述化合物的方法。本发明提供的式(1)化合物晶型纯度高、稳定性好,便于储存,较现有技术中3‑胍基‑4‑甲基苯甲酸甲酯硝酸盐更适合工业生产中作为合成原料使用;该晶型制备工艺操作简单,反应时间短;后处理抽滤迅速,产品收率及纯度高,适用于工业化生产。另外,以提供的式(1)化合物晶型作为反应原料制备尼洛替尼反应收率高,产生的三废少,具有环境友好性,更适合工业化生产。
一种奥希替尼中间体的制备方法.pdf
本发明涉及一种奥希替尼中间体的制备方法。该方法利用邻硝基甲苯和3,3‑二烷氧基丙腈为原料,经碱催化亲核加成反应得1‑(2‑硝基)苯基‑4,4‑二烷氧基‑2‑丁酮,再和N,N‑二甲基甲酰胺缩二甲醇加热缩合生成1‑二甲氨基‑2‑(2‑硝基)苯基‑5,5‑二烷氧基‑3‑正戊酮,所得反应液体直接经催化加氢得到3‑(3,3‑二烷氧基)丙酰基吲哚,后者再于碱性条件下和甲基化试剂反应生成3‑(3,3‑二烷氧基)丙酰基‑N‑甲基吲哚,3‑(3,3‑二烷氧基)丙酰基‑N‑甲基吲哚和2‑甲氧基‑4‑氟‑5‑硝基苯基胍缩合成环