一种去除花椒精油中塑化剂的方法及其花椒精油.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112694947A(43)申请公布日2021.04.23(21)申请号202011389365.X(22)申请日2020.12.01(71)申请人晨光生物科技集团股份有限公司地址057250河北省邯郸市曲周县城晨光路1号(72)发明人齐立军张晶晶高伟武亚明蒋云聪(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司11002代理人乔凤杰(51)Int.Cl.C11B9/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种去除花椒精油中塑化剂的方法及其花椒精油(57)摘要本发明属于塑化剂的去除领域，具体涉及一种去除花椒精油中塑化剂的方法，包括向花椒精油中添加塑化剂分解剂将其中的塑化剂进行分解的操作；所述塑化剂分解剂为强碱的饱和醇溶液与丙酮的混合液，所述醇为低级醇。本发明的方法与分子蒸馏相比不会导致塑化剂残留在重相中，不会导致吸附剂导致的花椒精油的损失，既可理想地去除塑化剂还可有效地保护花椒精油。本发明所述的方法通过添加恰当的塑化剂分解剂，可实现对花椒精油中塑化剂地理想分解，而且上述的分解剂和分解后得到的成分与水具有良好的相容性，可通过水洗理想地去除，而且本发明的方法不会导致花椒精油的损失，既可理想地去除塑化剂还可有效地保护花椒精油的风味。CN112694947ACN112694947A权利要求书1/1页1.一种去除花椒精油中塑化剂的方法，其特征在于，包括向花椒精油中添加塑化剂分解剂将其中的塑化剂进行分解的操作；所述塑化剂分解剂为强碱的饱和醇溶液与丙酮的混合液，所述醇为低级醇。2.根据权利要求1所述的去除花椒精油中塑化剂的方法，其特征在于，所述低级醇为甲醇、乙醇或异丙醇。3.根据权利要求1所述的去除花椒精油中塑化剂的方法，其特征在于，所述强碱的饱和醇溶液的添加量为所述花椒精油质量的0.2～2.0％。4.根据权利要求1所述的去除花椒精油中塑化剂的方法，其特征在于，所述丙酮的添加量为所述花椒精油质量的0.2～2.0％。5.根据权利要求1所述的去除花椒精油中塑化剂的方法，其特征在于，向花椒精油中添加所述塑化剂分解剂前将所述花椒精油加热至30～60℃，并且在反应的过程中维持该温度。6.根据权利要求1所述的去除花椒精油中塑化剂的方法，其特征在于，还包括将分解后的塑化剂从所述花椒精油中分离的操作；优选的，所述分离的具体操作为通过水洗将塑化剂的分解产物和塑化剂分解剂去除。7.根据权利要求1或6所述的去除花椒精油中塑化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)向花椒精油中添加塑化剂分解剂使其充分反应；2)向充分反应后的体系中加水对其进行洗涤，至洗涤出水的pH接近中性；3)使洗涤后的体系静置分层，分离得上层油层，即为去除塑化剂的花椒精油。8.根据权利要求7所述的去除花椒精油中塑化剂的方法，其特征在于，所述步骤2)分多次对充分反应后的体系进行洗涤；每次洗涤用水的添加量为花椒精油质量的2～50％；和/或，洗涤至出水的pH接近中性是指洗涤至出水的pH为7～9。9.根据权利要求7所述的去除花椒精油中塑化剂的方法，其特征在于，所述步骤3)中分离得上层油层的具体操作为将所述混合液在分液器中静止30‑60min，打开底阀，通过视镜控制分离终点，一次分离后再静止10‑30min后再分离，重复以上操作，直至看不到水珠为止。10.权利要求1～9任一项所述的方法制备得到的花椒精油，其特征在于，所述花椒精油中邻苯二甲酸酯的含量为5～50ppm、邻苯二甲酸二丁酯的含量为5～50ppm、邻苯二甲酸二异壬酯的含量为5～50ppm。2CN112694947A说明书1/5页一种去除花椒精油中塑化剂的方法及其花椒精油技术领域[0001]本发明属于塑化剂的去除领域，具体涉及一种去除花椒精油中塑化剂的方法。背景技术[0002]花椒精油是花椒香气的主要成分，呈香物质主要是萜烯类及衍生物类物质如桧烯、月桂烯、柠檬烯、芳樟醇、芳樟酯、胡椒酮等物质。由于具有标准化、利用率高、使用方便、易贮藏运输、微生物不易生长、利于保持食品风味一致性等优点，已经大量的应用到各种食品的调香调味中。工业化生产中，花椒精油的常用方法有水蒸气蒸馏、鲜果压榨以及超临界二氧化碳提取等。因水蒸气蒸馏和鲜果压榨生产方式总有效成分利用度低，损失大等问题，目前很少量的企业在应用。超临界二氧化碳生产方式以高收率，综合成本低，相比具有更好的经济收益等优势，成为花椒提取加工的主流工艺。[0003]邻苯二甲酸酯类是应用最为广泛的一类塑化剂。大量研究发现，邻苯二甲酸酯类的分子结构与生物体中内源性激素具有相似性，能影响人体激素水平，严重损害人体健康。花椒在贮藏和加工过程中，不可避免的使用塑料材质的包装，塑化剂会逐渐迁移到花椒中，而在超临界二氧化碳提取