一种同时制备大麻萜烯和大麻萜烯酚的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112915122A(43)申请公布日2021.06.08(21)申请号201911243487.5A61Q19/00(2006.01)(22)申请日2019.12.06A61P25/00(2006.01)A61P25/28(2006.01)(71)申请人汉义生物科技（北京）有限公司A61P35/00(2006.01)地址100026北京市朝阳区呼家楼（京广中A61P1/08(2006.01)心）1号楼26层13室A61P31/04(2006.01)(72)发明人谭昕王曙宾孙武兴张景A61P9/00(2006.01)马艳珠邢俊波A61P29/00(2006.01)(74)专利代理机构北京领科知识产权代理事务A61P7/10(2006.01)所(特殊普通合伙)11690A61P27/06(2006.01)代理人张丹(51)Int.Cl.A61K36/60(2006.01)A61K8/9789(2017.01)A61K8/34(2006.01)A61K8/31(2006.01)权利要求书3页说明书8页附图3页(54)发明名称一种同时制备大麻萜烯和大麻萜烯酚的方法(57)摘要本发明公开了一种同时制备大麻萜烯和大麻萜烯酚的方法，其采用高真空度、高温的分子蒸馏方式从工业大麻提取浸膏中分别收集到富含大麻萜烯酚的轻组分和富含大麻萜烯的最轻组分，一步工艺即可完全分离得到大麻萜烯类成分的粗品和大麻萜烯酚类成分的粗品。避免应用常规的有机溶剂萃取或正相柱层析或应用大孔树脂时引入的甲苯、二甲苯等有机溶剂残留，或避免应用工业化成本较高和处理量相对较少的超临界二氧化碳提取设备，极大地节省了生产成本和质量控制成本，提高了生产效率。上述方法所制得的大麻萜烯酚类成分的总含量可高达75％以上，转移率可高达99％以上，大麻萜烯类成分的总含量可高达65％以上，转移率可高达98％以上。CN112915122ACN112915122A权利要求书1/3页1.一种同时制备大麻萜烯和大麻萜烯酚的方法，其包括如下步骤：(1)将工业大麻药材粉末利用水-有机试剂混合溶剂Ⅰ提取，得提取液，浓缩，得浓缩浸膏；(2)将步骤(1)所得浸膏加入纯化水，保温搅拌溶解，冷却至室温后，通过离心分层，分离上层清液，得粗提物；(3)将步骤(2)所得粗提物水-有机试剂混合溶剂Ⅱ溶解，脱色，过滤，得脱色溶液，浓缩，得浓缩浸膏；(4)将步骤(3)所得浸膏保温后进行分子蒸馏脱除溶剂，收集脱除溶剂的浸膏；(5)将步骤(4)所得脱除溶剂的浸膏进行分子蒸馏，收集最轻组分以及轻组分，分别得到大麻萜烯和大麻萜烯的酚粗提物。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述大麻萜烯酚类化合物包括CBDV、CBG、CBD和THCV中的一种或多种；所述大麻萜烯类化合物包括：石竹烯氧化物、β-石竹烯、α-石竹烯、α-依兰油烯、β-瑟林烯、环氧化蛇麻烯II、β-倍半水芹烯、β-红没药烯、α-姜黄烯、β-金合欢烯、顺-α-没药烯、α-雪松烯、α-律草烯、(-)-别异长叶烯、(-)-异丁香烯、去氢菖蒲烯、α-杜松烯、α-香柑油烯、香树烯、γ-依兰油烯中的一种或多种。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述分子蒸馏的压力条件为：-0.01～-0.99Pa；所述分子蒸馏的温度条件为：80-100℃；所述的浸膏保温温度为：80～95℃。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的分子蒸馏的压力条件为：-0.01～-0.5Pa；分子蒸馏的温度条件为：150-200℃；分子蒸馏设备中蒸发面和冷凝面的距离为10-25mm；优选地，步骤(5)所述分子蒸馏在刮膜式分子蒸馏器中进行。5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤(6)：将步骤(5)中所得的最轻组分依次进行溶解和超滤。6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，将步骤(5)所得最轻组分溶解所用的溶剂为水-有机溶剂混合溶剂Ⅲ，其中有机溶剂选自：甲醇、乙醇和丙酮中的一种或两种以上任意比例的组合；所述水-有机溶剂混合溶剂Ⅲ中有机溶剂的浓度为70％-95％；优选地，所述溶剂的用量为工业大麻药材粉末当量的1-5倍；优选地，所述水-有机溶剂混合溶剂Ⅲ为浓度为90％的乙醇水溶液。7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述超滤所用介质的孔径范围为：20-30nm。8.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤(7)：将步骤(5)中所得的轻组分溶解，经柱层析分离纯化，收集洗脱液并浓缩。9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，将步骤(5)所得轻组分溶解所用溶剂为水-有机溶剂混合溶剂Ⅳ，其中有机溶剂