一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113547128A(43)申请公布日2021.10.26(21)申请号202110589444.3H01M4/38(2006.01)(22)申请日2021.05.28H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)(71)申请人盐城工学院B82Y30/00(2011.01)地址224051江苏省盐城市希望大道中路1B82Y40/00(2011.01)号(72)发明人洪捐夏墚冬程鹍蒯源吴庄召(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人殷星(51)Int.Cl.B22F9/14(2006.01)B22F1/02(2006.01)B22F1/00(2006.01)C23F1/40(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法及其应用，该方法选用由超声辅助脉冲放电法制备的一定尺寸的铜锗复合微球为原料，酸洗提纯后，选用一定浓度的腐蚀溶液刻蚀去除铜锗复合微球中一定比例的锗元素形成纳米锗核颗粒，同时保留铜的骨架结构，然后再用去离子水及无水乙醇溶液进行离心清洗，干燥后获得一种纳米锗‑铜核壳复合微球。本发明制备得到的纳米锗铜核壳复合微球，粒径均匀，结构稳定，可广泛应用于锂电池、太阳能电池、半导体和传感器等领域。CN113547128ACN113547128A权利要求书1/1页1.一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，以掺杂锗片为工件、纯铜或铜合金为工具电极，采用超声辅助脉冲放电法制备锗铜复合微球的粗品；步骤2，将锗铜复合微球的粗品浸泡在酸性溶液中，持续搅拌去除氧化铜杂质，3000～8000r/min的速度下离心，再用去离子水清洗沉淀3～5次，得提纯后的锗铜复合微球；步骤3，将锗铜复合微球与刻蚀溶液按照体积比1：1～5进行混合，持续搅拌，刻蚀去除10～50%的锗元素，3000～8000r/min的速度下离心取沉淀，即纳米锗核颗粒；步骤4，用去离子水、无水乙醇依次超声清洗纳米锗核颗粒，再真空干燥，即得纳米锗铜核壳复合微球。2.根据权利要求1所述的一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法，其特征在于，步骤1中超声辅助脉冲放电法的具体步骤为：以掺杂锗片为工件，采用铜合金或纯铜为工具电极进行放电加工，加工参数为：开路电压100～120V，峰值电流5～40A；脉宽1～100µs；占空比1：2～10，工作液为去离子水或煤油，超声频率为20～150KHz，超声辅助时间为1～10min。3.根据权利要求1所述的一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法，其特征在于，步骤1所述掺杂锗片的掺杂元素为硼、镓、磷或铟中的一种或多种混合物，掺杂浓度为1×1017～1×1021atoms/cm3；所述铜合金中铜的质量分数为30～85%，锗铜复合微球的粗品粒径为1～20µm，尺寸集中度大于90%，且铜的质量分数为5～30%。4.根据权利要求1所述的一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法，其特征在于，步骤2中所述酸性溶液为盐酸溶液，体积分数为1～10%，浸泡时间为5～60min。5.根据权利要求1所述的一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法，其特征在于，步骤3中所述刻蚀溶液为氢氧化钠或者氢氧化钾与过氧化氢按照体积比2～5：1混合得反应液；所述氢氧化钠或氢氧化钾的体积分数为5～20%，过氧化氢溶液的体积分数为1～10%，浸泡时间为1～3小时，锗核颗粒的尺寸范围为10～200nm。6.根据权利要求1所述的一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法，其特征在于，步骤2和步骤3中所述搅拌速度为10～100r/min的定速搅拌。7.根据权利要求1所述的一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法，其特征在于，步骤2中锗铜复合微球的粗品与酸性溶液或去离子水的体积比≤1:2。8.根据权利要求1所述的一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法，其特征在于，步骤4中纳米锗核颗粒与去离子水或无水乙醇的体积比≤1:2。9.根据权利要求1所述的一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法，其特征在于，步骤4中真空干燥的干燥时间为6～12小时，温度为80～120℃。10.基于权利要求1制备的纳米锗铜核壳复合微球在制备锂电池、太阳能电池、半导体或传感器上的应用。2CN113547128A说明书1/6页一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明涉及纳米核壳复合材料的制备领域，具体涉及一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法及其应用。背景技术[0002]近年来，能源和环境问题一直是世界各地政府所密切关注的焦点，并且随着新能源电动汽车领域的快速发展，锂离子电池成为各个国家大力