一种无水氟化氢取样方法及其装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113624567A(43)申请公布日2021.11.09(21)申请号202110977932.1(22)申请日2021.08.18(71)申请人洛阳黎明大成氟化工有限公司地址471012河南省洛阳市吉利区吉利科技园道南路黎明化工研究设计院吉利产业园办公楼103室申请人昊华气体有限公司(72)发明人谢腾升王娟张金彪任章顺袁胜芳(51)Int.Cl.G01N1/22(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种无水氟化氢取样方法及其装置(57)摘要本发明公开了一种无水氟化氢取样方法及其装置，取样方法包括：取样前步骤：将取样瓶置于冰水混合槽中进行外部冷却散热；如取样系统非首次使用，需用氮气检测管线密闭性后，用氮气将前一次取样中残留在管线中的氟化氢冲洗到氟化氢回收罐中；取样时步骤：打开无水氟化氢管路使无水氟化氢充满定量瓶，然后将定量瓶的无水氟化氢流入取样瓶中；然后调整管路阀门，使取样管路连通酸雾吸收塔；最后用氮气将残留在取样管线内的氟化氢吹扫到取样瓶中；取样后步骤：取下无水氟化氢的取样瓶，用蒸馏水将残留在取样管路中的无水氟化氢冲洗至碱液桶中；用氮气采用变压加恒压的方式吹扫管线中残留的氟化氢和水分。该方法取样快，取样量均一，无污染。CN113624567ACN113624567A权利要求书1/1页1.一种无水氟化氢取样方法，其特征是采用外部冰水混合物冷却法，包括取样前、取样时、取样后三个步骤：取样前步骤：将取样瓶置于冰水混合槽中进行外部冷却散热；如取样系统非首次使用，需用氮气检测管线密闭性后，用氮气将前一次取样中残留在管线中的氟化氢冲洗到氟化氢回收罐中；取样时步骤：打开无水氟化氢管路使无水氟化氢充满定量瓶，然后将定量瓶的无水氟化氢流入取样瓶中；然后调整管路阀门，使取样管路连通酸雾吸收塔；最后用氮气将残留在取样管线内的氟化氢吹扫到取样瓶中；取样后步骤：取下无水氟化氢的取样瓶，用蒸馏水将残留在取样管路中的无水氟化氢冲洗至碱液桶中；用氮气采用变压加恒压的方式吹扫管线中残留的氟化氢和水分。2.根据权利要求1所述的无水氟化氢取样方法，其特征是取样后步骤中，用氟化氢分析仪确定氮气中氟化氢的含量，待氟化氢含量低于1ppm时，再用水分分析仪分析气体中水分的含量，直到水分含量低于3ppm，停止吹扫。3.一套权利要求1或2所述无水氟化氢取样方法使用的装置，其特征是适于外部冰水混合物冷却，包括定量瓶(7)、取样瓶(10)、氟化氢回收罐(16)、碱液桶(17)、氟化氢分析仪(19)和水分分析仪(21)；定量瓶(7)上接上三通球阀(6)，上三通球阀(6)的一个支路连接无水HF，一个支路连接蒸馏水和氮气；定量瓶(7)与取样瓶(10)之间接下三通球阀(8)，下三通球阀(8)的其余一个支路通过取样瓶出口三通球阀(13)后连接取样瓶(10)；取样瓶出口三通球阀(13)其余一个支路依次连接HF清洁处理三通球阀(14)、氟化氢分析仪三通球阀(18)、水分仪三通球阀(20)后去酸雾吸收塔；HF清洁处理三通球阀(14)的其余一路通过HF回收罐三通球阀(15)分别连接氟化氢回收罐(16)和碱液桶(17)；取样瓶(10)外部配套有冰水混合槽(11)；下三通球阀(8)与取样瓶(10)之间接有联合接头(9)；氮气管线上接有氮气减压阀(1)、压力表(2)、氮气调节阀(3)；蒸馏水管线上接有蒸馏水调节阀(4)；无水HF管线上接有无水氟化氢调节阀(5)。4.根据权利要求3所述的装置，其特征是氟化氢分析仪三通球阀(18)的其余一路连接氟化氢分析仪(19)；水分仪三通球阀(20)的其余一路连接水分分析仪(21)。5.根据权利要求3所述的装置，其特征是取样瓶(10)配套有瓶盖，两根管线为1/4英寸，皆焊接于瓶盖上，其中一根插入到取样瓶瓶底位置，另外一根插入到取样瓶瓶口位置。6.根据权利要求3所述的装置，其特征是上三通球阀(6)为1/4英寸衬四氟三通球阀。7.根据权利要求3所述的装置，其特征是碱液桶(17)中的装有质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液。8.根据权利要求3所述的装置，其特征是定量瓶的容积为100ml，材质为PFA，除上三通球阀(6)外，装置中使用的其他三通阀为1/4英寸PFA材质三通球阀。9.根据权利要求3所述的装置，其特征是取样瓶排气管(12)在取样瓶内处于瓶口位置，处于氟化氢样品液面高度以上。10.根据权利要求3所述的装置，其特征是装置中的各条管路均为1/4英寸PFA材质。2CN113624567A说明书1/4页一种无水氟化氢取样方法及其装置技术领域[0001]本发明涉及无水氟化氢取样方法及其装置。背景技术[0002]无水氟化氢(HF)作为各种氟类制冷剂、氟化盐、有机氟的基本原料，