一种无水氟化氢的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103848400103848400A(43)申请公布日2014.06.11(21)申请号201210506779.5(22)申请日2012.12.03(71)申请人福建省邵武市永飞化工有限公司地址354001福建省南平市邵武市新氨路18号(72)发明人吴云秀饶仁(74)专利代理机构北京元本知识产权代理事务所11308代理人秦力军(51)Int.Cl.C01B7/19(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书8页说明书8页附图2页附图2页(54)发明名称一种无水氟化氢的制备方法(57)摘要本发明公开了一种无水氟化氢的制备方法，包括以下步骤：将混合硫酸（浓硫酸和发烟硫酸）和氟石粉分别加热后按照一定投料配比加入预反应器进行预反应后，送入转炉反应器中，在加热条件下进行反应，得到大量的粗氟化氢气体，经洗涤塔、冷凝器、精馏塔和脱气塔处理，制得纯净的氟化氢气体。转炉反应器中未反应完全的物料经返料处理，以及反应产生的粗氟化氢气体精制后未被收集的气体经两次循环吸收均可二次利用，因此显著提高了该制备方法的得率。CN103848400ACN10384ACN103848400A权利要求书1/1页1.一种无水氟化氢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a）将混合硫酸和氟石粉分别加热后，按照一定投料重量比在预反应器中混合进行预反应，得到混合物料；b）将混合物料连续进料到转炉反应器中，在加热条件下进行反应，得到粗氟化氢气体和固体物料，将得到的固体物料的一部分通过返料装置进料到转炉反应器再次反应，剩余固体物料进入二水石膏生产装置；c）粗氟化氢气体经洗涤塔、冷凝器、精馏塔和脱气塔处理，得到纯净的氟化氢气体及剩余气体；d）使用硫酸对剩余气体进行循环回收，以吸收氟化氢气体；e)未被循环回收的剩余气体经水洗塔处理和尾气塔处理后，从尾气塔顶部排出。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a）所述的混合硫酸为浓硫酸和发烟硫酸的混合物，其重量比为硫酸:发烟硫酸=1：1.40～1.50；混合硫酸的加热时间为7～8分钟，加热温度为100～120℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a）中氟石粉的加热时间为75～90分钟，加热温度为150～180℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a）中氟石粉与混合硫酸的投料重量比是混合硫酸:氟石粉=1：1.20～1.29，混合温度为100～150℃，混合时间为10～15分钟。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤b）中，在转炉反应器转速为1.0r/min～2.0r/min和炉内压力为-0.55～-0.45KPa的条件下，依次采用550～650℃和700～800℃两种温度对混合物料进行加热处理，处理时间总计为50～70分钟。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤b）中，通过返料装置进料到转炉反应器再次反应的物料与产生的固体物料的重量比为55～65:100。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤c）中，冷凝器处理包括三阶段冷凝处理，其中第一阶段泠凝处理温度为37℃以下，第二阶段泠凝处理温度5～15℃，第三阶段泠凝处理温度为﹣2～5℃。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤c）中，精馏塔处理包括：冷凝后的粗氟化氢气体从精馏塔底部进入，顶部排出，精馏塔的釜温为50～60℃，顶温为18～21℃。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤c）中，脱气塔处理包括：蒸馏后的粗氟化氢气体从脱气塔底部进入，顶部排出；脱气塔的釜温为：19～21℃，顶温为：-2～10℃。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤d）中，使用硫酸对剩余气体进行回收包括吸收塔中的硫酸与第二冷凝器、精馏塔和脱气塔顶部排出的气体接触，吸收其中所含的氟化氢气体后，流入循环吸收槽，被循环吸收泵抽出，再次进入吸收塔进行二次吸收。其中，循环吸收泵的管路压力控制为2～2.5MPa。2CN103848400A说明书1/8页一种无水氟化氢的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工生产领域，具体涉及一种无水氟化氢的制备方法。背景技术[0002]无水氟化氢广泛应用于原子能、化工、石油等行业，是强氧化剂，可用来制取元素氟、各种氟制冷剂、无机氟化物、有机氟化物，也可配制成各种用途的有水氢氟酸。传统的无水氟化氢制备方法主要是将氟石粉和硫酸混合，在加热的条件下，直接产生氟化氢。[0003]主要化学反应为：[0004]CaF2（s）+H2SO4（l）→CaSO4（s）+2HF（g）（1）[0005]主要副反应为：[0006]SiO2+4HF→SiF4+H2O→SiF4（2）[0007]SiF4+2HF→H2SiF6（3）