速溶酸枣仁心宁饮固体饮料指纹图谱的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113655163A(43)申请公布日2021.11.16(21)申请号202110877000.XG01N30/34(2006.01)(22)申请日2021.07.31G01N30/74(2006.01)(71)申请人南京海昌中药集团有限公司地址210061江苏省南京市江北新区永锦路12号申请人江苏海昇药业有限公司(72)发明人金俊杰李国维刘爱国(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人陆志斌(51)Int.Cl.G01N30/86(2006.01)G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/14(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称速溶酸枣仁心宁饮固体饮料指纹图谱的检测方法(57)摘要本发明公开了速溶酸枣仁心宁饮固体饮料指纹图谱的检测方法，它包括步骤1、供试品溶液的制备；步骤2、混合对照品溶液的制备：步骤3、分别精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；步骤4，将供试品溶液指纹图谱从仪器导出，导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，选择不同批次速溶酸枣仁心宁饮固体饮料的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成速溶酸枣仁心宁饮固体饮料的对照指纹图谱；计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积；并与混合标准品图谱进行比对，指认主要成分峰。本发明指纹图谱，能全面，客观地表征速溶酸枣仁心宁饮固体饮料的质量。检测方法简便、稳定、精密度高、重现性好等优点。CN113655163ACN113655163A权利要求书1/2页1.一种速溶酸枣仁心宁饮固体饮料指纹图谱的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，速溶酸枣仁心宁饮固体饮料供试品溶液的制备：分别称取不同批次的速溶酸枣仁心宁饮固体饮料清膏样品，加甲醇溶液，超声提取，提取液离心，取上清液过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液；步骤2，混合对照品溶液的制备：精密称定绿原酸、葛根素、芒柄花素对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成混合对照品溶液；步骤3，分别精密吸取步骤1供试品溶液和步骤2混合对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；步骤4，将步骤3中获得的速溶酸枣仁心宁饮固体饮料供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012A；选择不同批次速溶酸枣仁心宁饮固体饮料的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成速溶酸枣仁心宁饮固体饮料的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；并根据混合对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分；步骤5，将步骤3中获得的速溶酸枣仁心宁饮固体饮料指纹图谱和混合标准品图谱进行比对，指认出速溶酸枣仁心宁饮固体饮料中8号峰为绿原酸、9号峰为葛根素、26号峰为芒柄花素。2.根据权利要求1所述的速溶酸枣仁心宁饮固体饮料指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤1速溶酸枣仁心宁饮固体饮料供试品溶液制备方法为：取8批次的速溶酸枣仁心宁饮固体饮料清膏样品5～10g，加6～20倍量的甲醇，置圆底烧瓶中，超声提取1～3次，每次0.5～1小时，提取液离心，上清液过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液。3.根据权利要求1所述的速溶酸枣仁心宁饮固体饮料指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤2混合对照品溶液的制备：取精密称定绿原酸、葛根素、芒柄花素对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成含0.1019mg/mL绿原酸、0.1008mg/mL葛根素、0.1022mg/ml芒柄花素组成的混合对照品溶液。4.根据权利要求1所述的速溶酸枣仁心宁饮固体饮料指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤3中，液相色谱条件为：色谱柱：YMC‑PackODS‑A，流动相：乙腈和0.1％磷酸水，梯度洗脱，二极管阵列检测器，检测波长：254nm，柱温30℃，流速0.9mL/min，进样体积：10μL，梯度洗脱程序如下表：2CN113655163A权利要求书2/2页5.根据权利要求1所述的速溶酸枣仁心宁饮固体饮料指纹图谱的检测方法，其特征在于，指纹谱图中共有27个峰，其保留时间分别为1号峰10.866min、2号峰12.068min、3号峰12.971min、4号峰15.404min、5号峰16.496min、6号峰17.514min、7号峰19.578min、8号峰25.235min、9号峰28.92min、10号峰30.936min、11号峰32.156min、12号峰40.996min、13号峰41.843min、14号峰45.584min、15号峰47.114min、16号峰50.515min、17号峰52.265min、18号峰53.458min、