一种采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113666888A(43)申请公布日2021.11.19(21)申请号202111116682.9(22)申请日2021.09.23(71)申请人上海昶法新材料有限公司地址200030上海市徐汇区桂平路680号32幢322室(72)发明人施晓旦吴国玲尹东华(74)专利代理机构上海精晟知识产权代理有限公司31253代理人周琼(51)Int.Cl.C07D295/24(2006.01)B01J8/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法(57)摘要本发明公开了一种采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，该方法包含：步骤1、将甲基吗啉原料加水稀释，然后与双氧水分别置于不同的原料储罐中；步骤2、通过两个计量输送泵分别从原料储罐中将双氧水和稀释后的甲基吗啉同时泵入管式反应器中；步骤3、在管式反应器内进行反应，反应温度为40‑100℃，压力为0.01Mpa‑0.1Mpa，反应停留时间为5min‑60min；步骤4、反应后将物料转至处理装置中进行除杂处理，得到氧化甲基吗啉。本发明还公开了该方法制备的氧化甲基吗啉。本发明提供的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，能够解决现有技术中合成NMMO反应时间长、副反应多、存在安全隐患等问题。CN113666888ACN113666888A权利要求书1/1页1.一种采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，其特征在于，所述的方法包含：步骤1、将甲基吗啉原料加水稀释，然后与双氧水分别置于不同的原料储罐中；步骤2、通过两个计量输送泵分别从原料储罐中将双氧水和稀释后的甲基吗啉同时泵入管式反应器中；步骤3、在管式反应器内进行反应；步骤4、反应后将物料进行除杂处理，得到氧化甲基吗啉。2.如权利要求1所述的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，其特征在于，所述的步骤1中，加水稀释后甲基吗啉的质量浓度为50‑99％。3.如权利要求1所述的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，其特征在于，所述的步骤2中，双氧水和甲基吗啉的摩尔比为(0.9‑2)：1。4.如权利要求3所述的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，其特征在于，所述的步骤2中，管式反应器的型号为VTRWSS05。5.如权利要求4所述的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，其特征在于，所述的管式反应器的材质为碳化硅、不锈钢或哈氏合金。6.如权利要求5所述的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，其特征在于，所述的管式反应器的转速为15‑30Hz。7.如权利要求1所述的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，其特征在于，所述的步骤3中，反应温度为40‑100℃。8.如权利要求7所述的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，其特征在于，所述的步骤3中，反应压力为0.01Mpa‑0.1Mpa。9.如权利要求8所述的采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，其特征在于，所述的步骤3中，反应停留时间为5min‑60min。10.一种如权利要求1～9中任意一项所述的方法制备的氧化甲基吗啉。2CN113666888A说明书1/4页一种采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法技术领域[0001]本发明涉及一种用于化合物合成技术领域的制备氧化甲基吗啉(NMMO)的方法，具体地，涉及一种采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法。背景技术[0002]氧化甲基吗啉简称NMMO，是杂环叔胺氧化物，常温下，呈结晶固体或液体，无毒，弱碱性，吸湿性强，每分子可结合多个水分子。广泛用于有机合成过程中作溶剂使用；用于聚酯塑料的发泡催化剂，具有优良的性能；是一种对纤维素有极强溶解性的特殊的优良溶剂。[0003]目前，合成NMMO的方法有很多种，国内外比较成熟的合成方法主要有双氧水过氧化法和分子氧‑醛催化氧化法两种。其中双氧水过氧化法因为其反应条件温和、产品质量高等优点而被广泛应用，现在我国普遍使用这种方法来制备NMMO。现有双氧水氧化法大多使用催化剂促进反应正向进行，釜式反应物料在反应釜中反应时间长、搅拌混合效果差、传热效果差，反应时间长，容易产生副产物，影响产品色泽和质量，并且反应剧烈，稍有不慎会发生喷料，有安全隐患。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种用于化合物合成技术领域的通过管式反应器制备NMMO的方法，解决现有技术中合成NMMO反应时间长、副反应多、存在安全隐患等问题。[0005]为了达到上述目的，本发明提供了一种采用管式反应器制备氧化甲基吗啉的方法，其中，所述的方法包含：步骤1、将甲基吗啉原料加水稀释，然后与双氧水分别置于不同的原料储罐中；步骤2、通过两个计量输送泵分别从原料储罐中将双氧水和稀释后的甲基吗啉同时泵入管式反应器中；步骤3、在管式反应器内进行反应；步骤