一种氧化甲基吗啉的合成和提纯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113651773A(43)申请公布日2021.11.16(21)申请号202111116702.2(22)申请日2021.09.23(71)申请人上海昶法新材料有限公司地址200030上海市徐汇区桂平路680号32幢322室(72)发明人施晓旦吴国玲尹东华(74)专利代理机构上海精晟知识产权代理有限公司31253代理人周琼(51)Int.Cl.C07D295/24(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种氧化甲基吗啉的合成和提纯方法(57)摘要本发明公开了一种氧化甲基吗啉的合成和提纯方法，该方法包含：步骤1、将甲基吗啉溶液通过计量泵，泵入合成反应釜中，通入氮气保护，加入催化剂，开启搅拌并升温；步骤2、向合成釜中持续缓慢滴加双氧水；步骤3、双氧水滴加完毕后，保持反应温度，继续反应；步骤4、减压蒸馏除去原料及有机杂质；步骤5、将减压后的粗产品，通过离子交换器进行脱色去除其余杂质，最后加水配至所需浓度，得到氧化甲基吗啉产品。本发明还公开了该方法合成和提纯的氧化甲基吗啉。本发明提供的氧化甲基吗啉的合成和提纯方法，可以有效简化工艺，提高产品品质及收率，解决现有技术中合成NMMO反应时间长、产物颜色深、原料转化率低、杂质含量多等不足。CN113651773ACN113651773A权利要求书1/1页1.一种氧化甲基吗啉的合成和提纯方法，其特征在于，所述的方法包含：步骤1、将甲基吗啉溶液通过计量泵，泵入合成反应釜中，通入氮气保护，加入催化剂，开启搅拌并升温；步骤2、向合成釜中持续缓慢滴加双氧水；步骤3、双氧水滴加完毕后，保持反应温度，继续反应；步骤4、减压蒸馏除去原料及有机杂质；步骤5、将减压后的粗产品，通过离子交换器进行脱色去除其余杂质，最后加水配至所需浓度，得到氧化甲基吗啉产品。2.如权利要求1所述的氧化甲基吗啉的合成和提纯方法，其特征在于，所述的步骤1中，开启搅拌并升温至40～80℃。3.如权利要求2所述的氧化甲基吗啉的合成和提纯方法，其特征在于，所述的步骤1中，甲基吗啉溶液是将甲基吗啉原料加水配制成的质量浓度为50‑99％的溶液。4.如权利要求3所述的氧化甲基吗啉的合成和提纯方法，其特征在于，所述的步骤1中，催化剂的加入量按质量百分比计为反应液总量的0.1％～5％；催化剂为碱性离子树脂。5.如权利要求4所述的氧化甲基吗啉的合成和提纯方法，其特征在于，所述的催化剂采用型号包含201*4、201*7、202、213、D202、D201中的任意一种或多种碱性离子树脂的组合。6.如权利要求1所述的氧化甲基吗啉的合成和提纯方法，其特征在于，所述的步骤2中，甲基吗啉和双氧水的摩尔比为1：(1～2)。7.如权利要求6所述的氧化甲基吗啉的合成和提纯方法，其特征在于，所述的步骤2中，双氧水的滴加时间为0.5‑3h。8.如权利要求1所述的氧化甲基吗啉的合成和提纯方法，其特征在于，所述的步骤3中，保持反应温度为40‑80℃，继续反应2‑8h。9.如权利要求1所述的氧化甲基吗啉的合成和提纯方法，其特征在于，所述的步骤5中，离子交换器内采用型号包含201*4、201*7、AB‑8、D900、D941中的任意一种或多种填充物的组合。10.一种如权利要求1～9中任意一项所述的方法合成和提纯的氧化甲基吗啉。2CN113651773A说明书1/4页一种氧化甲基吗啉的合成和提纯方法技术领域[0001]本发明涉及一种用于化合物合成技术领域的合成及提纯氧化甲基吗啉(NMMO)的方法，具体地，涉及一种氧化甲基吗啉的合成和提纯方法。背景技术[0002]氧化甲基吗啉简称NMMO，是杂环叔胺氧化物，常温下，呈结晶固体或液体，无毒，弱碱性，吸湿性强，每分子可结合多个水分子。广泛用于有机合成过程中作溶剂使用；用于聚酯塑料的发泡催化剂，具有优良的性能；是一种对纤维素有极强溶解性的特殊的优良溶剂。[0003]目前，合成NMMO的方法有很多种，国内外比较成熟的合成方法主要有双氧水过氧化法和分子氧‑醛催化氧化法两种。其中双氧水过氧化法因为其反应条件温和、产品质量高等优点而被广泛应用，现在我国普遍使用这种方法来制备NMMO。据本发明人研究了解，现有双氧水氧化法使用催化剂有二氧化锰、焦磷酸钠、碳酸钠、氢氧化钠等，催化剂无法从产品中除去，且反应收率偏低。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种用于化合物合成技术领域的合成及提纯NMMO的方法，针对现有技术存在的缺陷，解决现有技术中合成NMMO反应时间长、产物颜色深、原料转化率低、杂质含量多等不足之处。[0005]为了达到上述目的，本发明提供了一种氧化甲基吗啉的合成和提纯方法，其中，所述的方法包含：步骤1、将甲基吗啉溶液通过计量泵，泵入合成反应釜中，