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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108774209A(43)申请公布日2018.11.09(21)申请号201810881951.2(22)申请日2018.08.03(71)申请人苏州富士莱医药股份有限公司地址215522江苏省苏州市常熟市常熟新材料产业园海旺路16号(72)发明人谭雪良丁建飞唐欢(74)专利代理机构上海泰能知识产权代理事务所31233代理人黄志达(51)Int.Cl.C07D339/04(2006.01)B01J19/24(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种采用管式反应器制备硫辛酸乙酯的方法(57)摘要本发明涉及一种采用管式反应器制备硫辛酸乙酯的方法,将原料分别注入管式反应器中反应,控制反应温度为40-60℃,反应停留时间为8-36s,反应结束后收集,提纯,即得硫辛酸乙酯。本发明方法克服了现有技术中的制备缺陷,本发明反应换热效果好,减少了酯基水解,缩短反应时间,提高了产物质量,提高了反应收率。CN108774209ACN108774209A权利要求书1/1页1.一种采用管式反应器制备硫辛酸乙酯的方法,包括:将原料1和原料2注入管式反应器中反应,控制反应温度为40-60℃,反应停留时间为8-36s,反应结束后收集,提纯,即得硫辛酸乙酯;其中原料1为二硫化钠溶液,原料2为6,8-二氯辛酸乙酯;或者,原料1为硫化钠溶液,原料2为硫磺与6,8-二氯辛酸乙酯固悬浮液。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料1二硫化钠溶液,流量为0.5克/秒-60克/秒;原料2为6,8-二氯辛酸乙酯,流量为0.5克/秒-60克/秒。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料1为硫化钠溶液,流量为0.5克/秒-60克/秒;原料2为悬浮液,流量为0.5克/秒-60克/秒。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述二硫化钠溶液具体为:将硫磺、水、五水硫化钠混合,40-50℃条件下搅拌,得到二硫化钠溶液;其中硫磺、水、五水硫化钠的质量比为3:30-50:10-20。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硫化钠溶液具体为:将五水硫化钠、水混合,40-55℃条件下搅拌,得到硫化钠溶液;其中五水硫化钠、水的质量比为1:1-3。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硫磺与6,8-二氯辛酸乙酯固悬浮液具体为:将质量比为3:10-30的硫磺、6,8-二氯辛酸乙酯磁力搅拌混合。7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述提纯为用甲苯提取,在旋转蒸发仪上蒸去甲苯。8.一种权利要求1所述方法制备的硫辛酸乙酯。9.一种管式反应装置,其特征在于,包括:管式反应器(5),计量泵(3、4),原料储存罐(1、2),接收瓶(6),阻尼缓冲器(7、8),所述计量泵(3、4)和原料储存罐连接(1、2),计量泵(3、4)和管式反应器物料入口连接,管式反应器(5)物料出口和接收瓶(6)连接,管式反应器(5)设有水浴。10.根据权利要求9所述的装置,其特征在于,所述阻尼缓冲器平衡计量泵的流速。2CN108774209A说明书1/5页一种采用管式反应器制备硫辛酸乙酯的方法技术领域[0001]本发明属于硫辛酸乙酯的制备领域,特别涉及一种采用管式反应器制备硫辛酸乙酯的方法。背景技术[0002]硫辛酸乙酯现有制备工艺为,将主原料6,8-二氯辛酸乙酯投入反应釜中,滴加二硫化钠;或者6,8-二氯辛酸乙酯、硫磺投入反应釜中,滴加硫化钠,滴加时间约在5小时以上,滴加结束后再加入保险粉保温1.5小时,得硫辛酸乙酯,投入下步反应。[0003]现有制备工艺存在的缺陷为:(1)釜式反应中,滴加硫化钠或二硫化钠时,有剧烈的放热现象,温度不可控;(2)滴加产生放热的同时,会产生杂质;(3)反应时间过长,双氯辛酸乙酯、硫辛酸乙酯都有酯基,会使酯基水解,目标产物收率减少;(4)反应时间过长,会产生其它杂质;(5)要加入保险粉保温1.5小时。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种采用管式反应器制备硫辛酸乙酯的方法,克服现有技术中温度不可控,加入保险粉保温1.5小时,保温反应时间长,收率低的缺陷,该反应方法换热效果好,减少了酯基水解,减少反应步骤,缩短反应时间,提高了产物质量,提高了反应收率。[0005]本发明的一种采用管式反应器制备硫辛酸乙酯的方法,包括:[0006]将原料1和原料2注入管式反应器中反应,控制反应温度为40-60℃,反应时间为8-36s,反应结束后收集,提纯,即得硫辛酸乙酯;[0007]其中原料1为二硫化钠溶液,原料2为6,8-二氯辛酸乙酯;[0008]或者,原料1为硫化钠溶液,原料2为硫磺与6,8-二氯辛酸乙酯固悬浮液。[0009]上述制备方法的优选方式如下:[00