一种氟化钠制备无水氟化氢的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113816339A(43)申请公布日2021.12.21(21)申请号202111192399.4(22)申请日2021.10.13(71)申请人中国科学院过程工程研究所地址100190北京市海淀区中关村北二条1号(72)发明人范川林朱庆山潘锋马素刚葛宇(74)专利代理机构北京方安思达知识产权代理有限公司11472代理人张红生武玥(51)Int.Cl.C01B7/19(2006.01)C01F11/22(2006.01)C01F5/28(2006.01)C01F7/50(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种氟化钠制备无水氟化氢的方法(57)摘要本发明公开了一种氟化钠制备无水氟化氢的方法。所述方法主要包括干燥预热、流态化转化、多级冷凝、精制提纯、溶解沉淀、过滤分离等工序，具体为：氟化钠原料经过热空气干燥预热后进入流态化转化工序，与预热后的氯化氢气体反应，反应产生的气体经过多级冷凝、精制提纯工序后得到无水氟化氢产品；而固态产物则送入溶解沉淀工序，加入水和氯化物溶解氯化钠，并使残留的氟化钠转化成沉淀，通过过滤分离工序使氟盐沉淀和氯化钠溶液得以分离，过滤后的氯化钠溶液则送入氯碱厂，氟盐则可作为产品销售。本发明为干法制备氟化氢技术，无需进行专门脱水处理可得到无水氟化氢。CN113816339ACN113816339A权利要求书1/1页1.一种氟化钠制备无水氟化氢的方法，所述方法包括以下工序：干燥预热工序(1)、气体预热工序(2)、流态化转化工序(3)、多级冷凝工序(4)、精制提纯工序(5)、尾气处理工序(6)、溶解沉淀工序(7)、过滤分离工序(8)，具体按以下步骤进行：1)将氟化钠粉体送入干燥预热工序(1)，并通入热空气，使氟化钠原料得到预热，干燥尾气则送入尾气处理工序(6)；2)将氯化氢气体送入气体预热工序(2)，使其进行预热；3)将预热后的氟化钠送入流态化转化工序(3)，与经过预热后的氯化氢气体反应，分别得到气态产物和固态产物；4)将流态化转化工序(3)得到的气态产物送入多级冷凝工序(4)，使氟化氢气体经过多级冷凝变成液态氟化氢粗品，残留气体则进入尾气处理工序(6)经过环保处理达标排放；5)将多级冷凝工序(4)得到的液态氟化氢粗品送入精制提纯工序(5)，使氟化氢与其它气体分离，获得无水氟化氢产品；经过精制提纯后的尾气则送入尾气处理工序(6)；6)将流态化转化工序(3)得到的固态产物送入溶解沉淀工序(7)，使固态产物溶解，并加入氯盐，使残留的氟化钠转化为氟盐沉淀得以分离；7)将溶解沉淀工序(7)得到的混合物送入过滤分离工序(8)，使氟盐沉淀物和氯化钠溶液分离，氯化钠溶液返回氯碱厂，而得到的氟盐沉淀物则当作产品销售。2.根据权利要求1所述的一种氟化钠制备无水氟化氢的方法，其特征在于，所述氟化钠粉体的平均粒度为0.05～2.0mm，NaF的质量含量不低于80％。3.根据权利要求1所述的一种氟化钠制备无水氟化氢的方法，其特征在于，所述的干燥预热工序(1)中采用多级旋风或流化床作为预热器，将氟化钠原料预热至200～600℃。4.根据权利要求1所述的一种氟化钠制备无水氟化氢的方法，其特征在于，所述的气体预热工序(2)采用电加热或燃气热风炉进行预热，氯化氢气体预热至200～500℃。5.根据权利要求1所述的一种氟化钠制备无水氟化氢的方法，其特征在于，所述的流态化转化工序(3)采用流化床作为反应器，流态化转化反应温度为300～600℃，颗粒平均停留时间为0.5～4h。6.根据权利要求1所述的一种氟化钠制备无水氟化氢的方法，其特征在于，所述的多级冷凝工序(4)采用多级冷凝方式，最低冷凝温度‑80～‑50℃。7.根据权利要求1所述的一种氟化钠制备无水氟化氢的方法，其特征在于，所述的精制提纯工序(6)采用硫酸干燥‑多级精馏的方式，精馏条件为：塔板数5～50、蒸发温度15～25℃、塔顶温度10～19℃、回流比1～30。8.根据权利要求1所述的一种氟化钠制备无水氟化氢的方法，其特征在于，所述的溶解沉淀工序(7)所加入氯盐为氯化铝、氯化钙和氯化镁中的一种或几种，加入量为氟离子完全沉淀所需理论量的100％～120％，操作温度为25～100℃。2CN113816339A说明书1/5页一种氟化钠制备无水氟化氢的方法技术领域[0001]本发明涉及化工领域，特别涉及一种氟化钠制备无水氟化氢的方法。背景技术[0002]氟化氢作为基础氟化工产品，广泛应用于制冷剂、氟树脂、含氟中间体及精细化学品生产，高品质氟化氢可作为高端氟化物的主要原料。目前，萤石‑硫酸法是制备氟化氢的主要方法。但是，萤石作为战略资源，储量非常有限，是不可再生资源，目前国内具有开采价值的萤石储量约