一种石墨烯材料的消解方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113941120A(43)申请公布日2022.01.18(21)申请号202111558294.6(22)申请日2021.12.20(71)申请人河北化工医药职业技术学院地址050000河北省石家庄市方兴路88号(72)发明人王萍(74)专利代理机构石家庄开言知识产权代理事务所(普通合伙)13127代理人赵俊娇(51)Int.Cl.A62D3/30(2007.01)A62D101/40(2007.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种石墨烯材料的消解方法(57)摘要本发明属于石墨材料分析技术领域，具体涉及一种石墨烯材料的消解方法。本发明的消解方法中，包括：（1）石墨烯的氧化：将石墨烯氧化，以形成氧化石墨烯；（2）氧化石墨烯的改性处理：在氧化石墨烯共轭区引入氨基；（3）消解处理：将改性后的氧化石墨烯和氢氟酸混合后，于温度为170‑200℃，加压至压力为0.20‑0.32MPa条件下，保压20‑60min后，泄压至常压，于常压下反应10‑60min，如此加压泄压循环3‑5次，出料。其中，所述泄压至常压为：于10‑30s内泄压至常压。本发明可以高效完成对石墨烯的消解处理，避免石墨烯的残留影响测试结果准确性。CN113941120ACN113941120A权利要求书1/1页1.一种石墨烯材料的消解方法，其特征在于，具体消解步骤包括：（1）石墨烯的氧化：将石墨烯氧化，以形成氧化石墨烯；（2）氧化石墨烯的改性处理：在氧化石墨烯共轭区引入氨基；（3）消解处理：将改性后的氧化石墨烯和氢氟酸混合后，于温度为170‑200℃，加压至压力为0.20‑0.32MPa条件下，保压20‑60min后，泄压至常压，于常压下反应10‑60min，如此加压泄压循环3‑5次，出料。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的消解方法，其特征在于，所述石墨烯的氧化为：将石墨烯加入浓硫酸中，并加入硝酸钠和高锰酸钾，于温度为30‑40℃条件下，搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，得氧化石墨烯。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的消解方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的改性处理为：将氧化石墨烯和叠氮化钠溶液混合反应后，过滤，洗涤和干燥，得到预处理氧化石墨烯，再将预处理氧化石墨烯分散于四氢呋喃中，并加入氢化铝锂，还原反应后，过滤，干燥，得引入氨基的氧化石墨烯。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的消解方法，其特征在于，所述泄压至常压为：于10‑30s内泄压至常压。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的消解方法，其特征在于，所述消解处理中，还包括：在所述氢氟酸中加入氢氟酸质量1‑3%的乳化剂。6.根据权利要求5所述的一种石墨烯材料的消解方法，其特征在于，所述乳化剂选自木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、乳化剂OP‑10、斯潘‑80中的任意一种。7.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的消解方法，其特征在于，在所述氧化石墨烯的改性处理后，并且在所述消解处理前，将改性处理后的氧化石墨烯分散于水中，并进行喷雾造粒。8.根据权利要求7所述的一种石墨烯材料的消解方法，其特征在于，所述喷雾造粒的颗粒粒径分布为10‑50μm。2CN113941120A说明书1/6页一种石墨烯材料的消解方法技术领域[0001]本发明属于石墨材料分析技术领域。更具体地，涉及一种石墨烯材料的消解方法。背景技术[0002]石墨烯(GNs)是一种由碳原子有序排列组合而成的二维平面材料，主要通过碳原子的杂化效应反应而成。在碳原子的杂化效应中，碳原子经过一系列反应而逐渐变化为C=C双键和C—C单键，并部分的形成了C—H键。除此之外，碳原子中的P电子又相互堆积，进而在垂直平面形成了可以自由移动的π电子。这一结构使得石墨烯这一物质拥有了非常稳定的稳定性和极高的亲水性，同时还兼具不同于其他物质的芳香性、氧化性和还原性。[0003]作为目前最具应用前景的新材料之一，石墨烯被世界各路科学家寄予厚望。石墨烯的应用极为广泛，在包括催化、能储、吸附和传感在内的诸多科技前沿研究领域都能见到这种物质的身影，并在其中扮演关键角色。但被寄予厚望的同时，石墨烯这一满载着人类未来美好愿景的新材料在应用之时却又释放着巨大的“恶意”，对人体与环境都有着不小的危害。如何高效的消解石墨烯这一稳定的物质，成为制约其应用的一大瓶颈之一。发明内容[0004]本发明要解决的技术问题是克服现有石墨烯材料结构稳定，难以消解的缺陷和不足，提供一种石墨烯材料的消解方法。[0005]本发明的目的是提供一种石墨烯材料的消解方法。[0006]本发明上述目的通过以下技术方案实现：一种石墨烯材料的消解方法，具体消解步骤包括：（1）石墨烯的氧化：将石墨烯氧化，以形成氧化石墨烯；（2）氧化石墨烯的改性