一种悬浮聚合制备PTFE的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114106224A(43)申请公布日2022.03.01(21)申请号202111362912.XC08G77/46(2006.01)(22)申请日2021.11.17C08L83/12(2006.01)(66)本国优先权数据202110905084.32021.08.08CN(71)申请人浙江巨圣氟化学有限公司地址324004浙江省衢州市柯城区申请人浙江巨化股份有限公司氟聚厂(72)发明人孟庆文钱庆东余考明陈伟峰姜海涛李书桐路迪(74)专利代理机构北京久维律师事务所11582代理人杜权(51)Int.Cl.C08F114/26(2006.01)C08F2/18(2006.01)C08F2/44(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种悬浮聚合制备PTFE的方法(57)摘要该发明涉及化工生产技术领域，具体关于一种悬浮聚合制备PTFE的方法；该发明的一种悬浮聚合制备PTFE的方法利用高纯水作为介质，以悬浮法先制备获得粒径较小的初级聚四氟乙烯颗粒，该初级颗粒中加入少量的乳化剂全氟己酸，增效剂进一步使溶液呈微乳化现象，获得的树脂分子量较小且粒径大小适当，能够利用气流干燥设备进行干燥。此外利用该方法制备得到的PTFE树脂中含氟乳化剂的残留量低于25ppb，该残留量不会对环境和人体造成危害。CN114106224ACN114106224A权利要求书1/2页1.一种悬浮聚合制备PTFE的方法，其操作步骤为：按重量份，(1)聚合釜抽真空后向聚合釜中加1500‑2500份去离子水；(2)向助剂槽加入增效剂5*10‑6‑1*10‑4份；乳化剂7*10‑7‑1*10‑5份，经过氮气吹扫和置换后加入聚合釜中，待加入聚合釜后，取引发剂3*10‑6‑10*10‑6份，加入到聚合釜中；通过聚合釜的夹套进水阀门向聚合釜的夹套中通入热水，使聚合釜升温至65‑71℃；对聚合釜进行抽真空和氮气置换，重复三次，然后将聚合釜充压至280‑320kPa，取样分析聚合釜中的氧气含量；待聚合釜中氧气含量合格后，将聚合釜放压至130‑150kPa，并向聚合釜中加入引发剂；将四氟乙烯储槽升压至1700‑1800MPa，加入四氟乙烯550‑800份，反应完毕后得改性聚四氟乙烯聚合液；将所述改性聚四氟乙烯单体聚合液进行真空浓缩，得改性聚四氟乙烯分散浓缩液。2.根据权利要求1所述的一种悬浮聚合制备PTFE的方法，其特征在于：所述增效剂为聚醚基单体，氢氟硅油，烯基离子液进行硅氢加成反应而得，其制备方法为：按照质量份数，将15‑30份的聚醚基单体，52‑75份氢氟硅油，0.1‑0.5份氯铂酸异丙醇溶液，0.5‑2.7份烯基离子液体加入到反应釜中，升温至5060℃，搅拌2‑5h；即得到一种增~效剂。3.根据权利要求2所述的一种悬浮聚合制备PTFE的方法，其特征在于：所述聚醚基单体为烯丙基环氧基聚醚。4.根据权利要求2所述的一种悬浮聚合制备PTFE的方法，其特征在于：所述氢氟硅油为(1H,1H,2H,2H‑全氟己基)甲基二氯硅烷、(1H,1H,2H,2H‑全氟辛基)甲基二氯硅烷、(1H,1H,2H,2H‑全氟癸基)甲基二氯硅烷中的一种。5.根据权利要求2所述的一种悬浮聚合制备PTFE的方法，其特征在于：所述氯铂酸异丙醇溶液的质量百分比含量为5‑10%。6.根据权利要求2所述的一种悬浮聚合制备PTFE的方法，其特征在于：所述烯基离子液体，其阳离子为咪唑鎓类、季铵盐类或季鏻盐类，阴离子为卤素阴离子、羧酸根、硝酸根和硫酸根、磺酰亚胺的至少一种。7.根据权利要求2所述的一种悬浮聚合制备PTFE的方法，其特征在于：所述烯基离子液体上阳离子的取代基为甲基、乙基、丙基、丁基、己基、辛基、羟乙基、二羟丙基、含羟基和醚键的长链取代基中的至少一种。8.根据权利要求2所述的一种悬浮聚合制备PTFE的方法，其特征在于：所述烯基离子液体选自1‑烯丙基‑3‑乙基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐，1‑乙烯基‑3‑羟乙基咪唑鎓丙烯酸盐。9.根据权利要求1所述的一种悬浮聚合制备PTFE的方法，其特征在于：所述的增效剂质量份数优先为1‑10‑6‑5*10‑5份。10.根据权利要求1所述的一种悬浮聚合制备PTFE的方法，其特征在于：所述的乳化剂优选为全氟己酸。11.根据权利要求1所述的一种悬浮聚合制备PTFE的方法，其特征在于：所述的乳化剂质量份数优先为2*10‑7‑5*10‑6份。12.根据权利要求1所述的一种悬浮聚合制备PTFE的方法，其特征在于：所述的引发剂2CN114106224A权利要求书2/2页优选为过硫酸铵。3CN114106224A说明书1/6页一种悬浮聚合制备PTFE的方法技术领域[0001]该发明涉及化工