通过悬浮聚合制备吸水性聚合物颗粒的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107207635A(43)申请公布日2017.09.26(21)申请号201580075277.3(74)专利代理机构北京北翔知识产权代理有限(22)申请日2015.11.24公司11285代理人钟守期侯婧(30)优先权数据14196175.52014.12.04EP(51)Int.Cl.C08F2/18(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日C08F220/06(2006.01)2017.08.02A61L15/60(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据PCT/EP2015/0774312015.11.24(87)PCT国际申请的公布数据WO2016/087262DE2016.06.09(71)申请人巴斯夫欧洲公司地址德国莱茵河畔路德维希港(72)发明人T·马克T·丹尼尔E·鲁茨S·莫特尔A·科瓦尔斯基权利要求书2页说明书18页(54)发明名称通过悬浮聚合制备吸水性聚合物颗粒的方法(57)摘要本发明涉及一种通过悬浮聚合和热表面后固化制备吸水性聚合物颗粒的方法。通过悬浮聚合获得的团聚的基础聚合物具有至少37g/g的离心保留容量，并且热表面后固化在100至190℃下进行。CN107207635ACN107207635A权利要求书1/2页1.一种包括以下步骤的制备吸水性聚合物颗粒的方法：使包含以下的单体溶液聚合：a)至少一种带有酸基且可已被至少部分中和的烯键式不饱和单体，b)任选地，一种或多种交联剂，c)至少一种引发剂，d)任选地，一种或多种可与a)中提及的单体共聚的烯键式不饱和单体，以及e)任选地，一种或多种水溶性聚合物，使在聚合期间悬浮在疏水性有机溶剂中的单体溶液在聚合期间或之后在该疏水性有机溶剂中团聚，并通过有机表面后交联剂对所得团聚聚合物颗粒进行热表面后交联，其中交联剂b)的量选择为使团聚聚合物颗粒在表面后交联之前具有至少37g/g的离心保留容量，并且热表面后交联在100℃至190℃下进行。2.根据权利要求1所述的方法，其中团聚在聚合之后在该疏水性有机溶剂中进行。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中聚合在链转移剂的存在下进行。4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中交联剂b)的量选择为使聚合物颗粒在表面后交联之前具有至少40g/g的离心保留容量。5.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中热表面后交联在120至170℃下进行。6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述有机表面后交联剂选自碳酸亚烷基酯、2-噁唑烷酮、双-2-噁唑烷酮和多-2-噁唑烷酮、2-氧代四氢-1,3-噁嗪、N-酰基-2-噁唑烷酮、环状脲、二环酰胺缩醛、氧杂环丁烷和吗啉-2,3-二酮。7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中使用1至5重量％的有机表面后交联剂，基于所得聚合物颗粒计。8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中在聚合中使用至少一种分散助剂。9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中所得聚合物颗粒在聚合之后进行至少部分共沸脱水。10.根据权利要求9所述的方法，其中所得聚合物颗粒在共沸脱水之后进行过滤和干燥。11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中热表面后交联在具有移动的混合工具的混合器中进行。12.可通过权利要求1至11所述的方法获得的吸水性聚合物颗粒，其具有至少37g/g的离心保留容量，在21.0g/cm2压力下的吸收量为至少30g/g，在49.2g/cm2压力下的吸收量为至少14g/g，离心保留容量与在21.0g/cm2压力下的吸收量的总和为至少69g/g，离心保留容量与在49.2g/cm2压力下的吸收量的总和为至少54g/g，并且具有小于20重量％的可提取物。13.根据权利要求12所述的吸水性聚合物颗粒，其具有至少41g/g的离心保留容量。14.根据权利要求12或13所述的吸水性聚合物颗粒，其在21.0g/cm2压力下的吸收量为至少34g/g。15.根据权利要求12至14中任一项所述的吸水性聚合物颗粒，其在49.2g/cm2压力下的吸收量为至少20g/g。16.根据权利要求12至15中任一项所述的吸水性聚合物颗粒，其离心保留容量与在21.0g/cm2压力下的吸收量的总和为至少74g/g。2CN107207635A权利要求书2/2页17.根据权利要求12至16中任一项所述的吸水性聚合物颗粒，其离心保留容量与在49.2g/cm2压力下的吸收量的总和为至少59g/g。18.根据权利要求12至17中任一项所述的吸水性聚合物颗粒，其具有低于14重量％的可提取物。19.根据权利要求12至18中任一项所述的吸水性聚合物颗粒，其具有小于1.0g/cm3的堆积密度。20.根据权利要求12至19中任一项所述的吸水