超疏水耐溶剂复合纳滤膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111437734A(43)申请公布日2020.07.24(21)申请号202010386460.8(22)申请日2020.05.09(71)申请人中国乐凯集团有限公司地址071054河北省保定市乐凯南大街6号(72)发明人沈广勇汤培邵萌孟柳艳敏孟祥钦刘贤豪张希堂(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201代理人肖阳(51)Int.Cl.B01D67/00(2006.01)B01D69/12(2006.01)B01D71/56(2006.01)B01D61/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称超疏水耐溶剂复合纳滤膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了超疏水耐溶剂复合纳滤膜及其制备方法。其中，制备超疏水耐溶剂复合纳滤膜的方法包括：(1)提供基膜；(2)利用水相溶液在基膜的至少部分表面形成水相涂层，水相溶液包括：哌嗪、质子吸收剂、表面活性剂和水；(3)利用油相溶液在水相涂层远离基膜的至少部分表面形成油相涂层，并使油相涂层和水相涂层发生界面聚合反应，形成复合层；油相溶液包括均苯三甲酰氯、疏水封端剂和正己烷；(4)对步骤(3)所得产品进行热处理，得到超疏水耐溶剂复合纳滤膜。该方法过程简单、条件温和，制备得到的纳滤膜具有很强的超疏水性和抗溶剂性，在有机溶剂体系分离领域有很好的应用前景。CN111437734ACN111437734A权利要求书1/1页1.一种制备超疏水耐溶剂复合纳滤膜的方法，其特征在于，包括：(1)提供基膜；(2)利用水相溶液在所述的基膜的至少部分表面形成水相涂层，所述水相溶液包括：哌嗪、质子吸收剂、表面活性剂和水；(3)利用油相溶液在所述水相涂层远离所述基膜的至少部分表面形成油相涂层，并使所述油相涂层和所述水相涂层发生界面聚合反应，形成复合层；所述油相溶液包括均苯三甲酰氯、疏水封端剂和正己烷；(4)对步骤(3)所得产品进行热处理，得到所述超疏水耐溶剂复合纳滤膜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基膜为聚砜超滤膜。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述质子吸收剂选自碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、磷酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺中的至少之一。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的至少之一。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水相溶液包括0.1～5wt％的哌嗪、0.1～1wt％的质子吸收剂、0.05～0.3wt％的表面活性剂和余量的水。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述疏水封端剂选自萘甲酰氯、萘磺酰氯、蒽甲酰氯、蒽磺酰氯中的至少之一。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述油相溶液中，所述均苯三甲酰氯的含量为0.05～0.5wt％，所述疏水封端剂与所述均苯三甲酰氯的用量比为(1:9)～(4:1)。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一涂层和所述第二涂层通过浸涂的方式形成。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热处理在40～80℃下进行30s～5min完成。10.一种超疏水耐溶剂复合纳滤膜，其特征在于，所述超疏水耐溶剂复合纳滤膜是由权利要求1～9任一项所述的制备超疏水耐溶剂复合纳滤膜的方法制备得到的。2CN111437734A说明书1/6页超疏水耐溶剂复合纳滤膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及膜分离技术领域，具体而言，本发明涉及制备超疏水耐溶剂复合纳滤膜的方法和通过该方法制备得到的超疏水耐溶剂复合纳滤膜。背景技术[0002]纳滤膜分离是一种介于超滤膜分离与反渗透膜分离之间新型膜分离技术，被广泛应用于硬水软化、水中少量有机物的去除、染料提纯脱盐、不同分子量有机物的分离和纯化等诸多工业领域。目前的纳滤膜大多是水性的，主要针对以水为溶剂的体系，但在实际工业应用中，存在大量非水溶液体系的物质分离需要，这就需要纳滤膜具有良好的耐溶剂性能。[0003]专利CN106902651A报道了一种亲疏水性梯度变化的复合膜及其制备方法，在有机或无机基膜上沿特定方向多次定位浸润提拉二氧化硅溶胶和二氧化钛溶胶，通过调控无机纳米粒子以改变基膜表面粗糙度，得到亲疏水性梯度变化的复合膜。[0004]专利CN102953105A中采用电化学沉积技术将长链烷基硅氧烷水解液沉积在固体表面，实现了纳滤膜的超疏水性。[0005]专利CN103993423A采用静电纺丝技术，将环氧改性硅油修饰的SiO2纳米粒子分别与聚苯乙烯溶液和聚丙烯腈溶液混合得到两种纺丝液，进行双喷头电纺丝烘干得到超疏水纤维膜。[0006]目前普遍提高纳滤膜疏水性与耐溶剂性的方法为添加一些疏水无机纳米粒子，然而，现