高模量碳纤维的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114457465A(43)申请公布日2022.05.10(21)申请号202011243194.X(22)申请日2020.11.10(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院(72)发明人李磊沈志刚昌志龙赵微微(51)Int.Cl.D01F9/22(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称高模量碳纤维的制备方法(57)摘要本发明涉及一种高模量碳纤维的制备方法，主要解决现有技术中存在丝束易缠绕驱动罗拉和易引起设备短路等故障的问题。本发明通过一种高模量碳纤维的制备方法，包括石墨化高温处理的步骤，其中石墨化处理后的牵伸罗拉直径为丝束宽度的40‑100倍，罗拉驱动放置于隔离罩内，隔离罩两侧留有丝束进出口，隔离罩内空气湿度50‑95％，温度较室温高2‑5℃的技术方案，较好地解决了该问题，可用高模量碳纤维的工业生产中。CN114457465ACN114457465A权利要求书1/1页1.一种高模量碳纤维的制备方法，包括石墨化高温处理的步骤，其中石墨化处理后的牵伸罗拉直径为丝束宽度的40-100倍，罗拉驱动放置于隔离罩内，隔离罩两侧留有丝束进出口，隔离罩内空气湿度50-95％，离罩内温度比室温高2-5℃。2.根据权利要求1所述的高模量碳纤维的制备方法，其特征在于所述隔离罩内设置循环风机和空气过滤器，空气循环次数大于每小时10次；优选的所述隔离罩内空气湿度优选为60-85％，空气循环次数优选小于等于每小时50次。3.根据权利要求2所述的高模量碳纤维的制备方法，其特征在于所述空气过滤器的过滤精度5-10微米。4.根据权利要求1所述的高模量碳纤维的制备方法，其特征在于所述隔离罩内设有温度湿度传感器，位于丝束进口侧。5.根据权利要求1所述的高模量碳纤维的制备方法，其特征在于丝束运行周围风速小于等于丝束运行线速度。6.根据权利要求1所述的高模量碳纤维的制备方法，其特征在于所述纤维单束根数1000-12000。7.根据权利要求1所述的高模量碳纤维的制备方法，其特征在于所述石墨化处理温度2200-2800℃。8.根据权利要求1所述的高模量碳纤维的制备方法，其特征在于所述制备方法还包括预氧化处理、低温碳化处理、高温碳化处理、石墨化高温处理、电化学处理、水洗、上浆和干燥的步骤，得到所述高模量碳纤维。9.根据权利要求8所述的高模量碳纤维的制备方法，其特征在于所述预氧化处理中采用4温区阶梯升温，温度200-270℃，总牵伸比1.06-1.1倍。10.根据权利要求8所述的高模量碳纤维的制备方法，其特征在于所述低温碳化处理温度400-800℃，总牵伸比1.04-1.08倍。2CN114457465A说明书1/7页高模量碳纤维的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种高模量碳纤维的制备方法，更具体的说，本发明涉及一种聚丙烯腈基高模量碳纤维的制备方法。背景技术[0002]碳纤维是一种各向异性、可设计自由度大、深加工性能好、减振性能优异的低密度材料，同时还具有优异的振动衰减性、热膨胀系数小、环境骤变适应性强、导电导热性能好等优点应用于国民经济各个领域。碳纤维按其原料可分为聚丙烯腈基、沥青基和黏胶基三种，其中聚丙烯腈基碳纤维因其原料利于获得、纤维综合力学性能优异等成为碳纤维的主要组成。[0003]高模量碳纤维通常是指模量在350GPa以上，拉伸强度比传统高强碳纤维略低的碳纤维(高强型碳纤维的强度3.0-5.0GPa)。聚丙烯腈基碳纤维的制备过程包括原液制备、原丝制备和氧化碳化三个主要过程，上述三个主要过程又分别包括了多个步骤。高模量碳纤维的制备工艺通常是将经高温处理后碳纤维进一步进行高温处理(又称石墨化处理)后获得。经过石墨化处理后的高强度高模量碳纤维其碳含量可达到99％以上，断裂延伸率较未经石墨化处理后明显下降，通常在0.9％以下，模量越高其断裂延伸率越低。[0004]高模碳纤维较低的断裂延伸率使其在经石墨化炉处理后的驱动罗拉上易产生微小断裂，导致部分纤维缠绕在罗拉上；碳纤维制备过程中不可避免会产生部分弱丝，这些弱丝在石墨化处理过程中易被石墨化炉中的气流吹散，从石墨化炉中出来后易被驱动罗拉吸附，容易形成毛丝，造成纤维缠绕驱动罗拉。在清理石墨化纤维驱动罗拉上的绕丝时，会导致石墨化微小纤维漂浮到操作空间内，石墨化纤维优异的导电性致使风机等用电设备短路而影响生产。在高模量碳纤维生产过程中，一方面需要严格控制罗拉上纤维的缠绕的可能性，另一方面要避免微小石墨纤维在生产车间的漂浮。[0005]专利JP1994108317A、JP1996325852A公布了高模量碳纤维的制备方法，但存在微小石墨纤维向环境外扩散导致