一种高拉伸强度高拉伸模量碳纤维及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109023592A(43)申请公布日2018.12.18(21)申请号201810431103.1(22)申请日2018.05.08(71)申请人中国科学院宁波材料技术与工程研究所地址315201浙江省宁波市镇海区庄市大道519号(72)发明人钱鑫王雪飞张永刚宋书林(74)专利代理机构杭州天勤知识产权代理有限公司33224代理人刘诚午(51)Int.Cl.D01F9/22(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种高拉伸强度高拉伸模量碳纤维及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种高拉伸强度高拉伸模量碳纤维，其制备方法包括：(1)以纤维内部H元素含量作为纤维结构控制指标，采用预氧化炉对聚丙烯腈纤维进行六温区的预氧化处理，制得H元素含量为4.0～4.4％的预氧化纤维；(2)使用低温碳化炉对预氧化纤维进行五温区的低温碳化处理，再用高温碳化炉进行四温区的高温碳化处理；(3)采用超高温石墨化炉对高温碳化纤维进行超高温石墨化处理，制备得到所述碳纤维。在纤维连续制备过程中，通过对预氧化、低温碳化、高温碳化及石墨化的温度、牵伸倍率及停留时间进行匹配设计，实现碳纤维的高拉伸强度、高拉伸模量，通过本发明方法制备得到的碳纤维拉伸强度高于4.5GPa、拉伸模量高于540GPa。CN109023592ACN109023592A权利要求书1/1页1.一种高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的制备方法，包括如下步骤：(1)以纤维内部H元素含量作为纤维结构控制指标，采用预氧化炉对聚丙烯腈纤维进行六温区的预氧化处理，制得H元素含量为4.0～4.4％的预氧化纤维；(2)使用低温碳化炉对预氧化纤维进行五温区的低温碳化处理得到低温碳化纤维，再使用高温碳化炉对低温碳化纤维进行四温区的高温碳化处理得到高温碳化纤维；(3)采用超高温石墨化炉对高温碳化纤维进行超高温石墨化处理，制备得到所述的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维。2.根据权利要求1所述的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈纤维是采用湿法、干法或干喷湿法制备得到，纤维丝束规格1～48K。3.根据权利要求1所述的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的预氧化处理六温区温度分别为180℃～200℃、190℃～220℃、200℃～230℃、210℃～235℃、220℃～245℃、230℃～255℃，各温区牵伸倍率分别为0.5％～2.5％、-2.5％～-0.5％、-2.5％～-0.5％、-2.5％～-0.5％、-2.5％～-0.5％、-2.5％～-0.5％，各温区预氧化停留时间均为10～20min。4.根据权利要求1所述的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中五温区低温碳化温度分别为300℃～500℃、450℃～600℃、500℃～750℃、600℃～800℃、700℃～900℃，牵伸倍率为3.0％～9.0％，纤维总停留时间为2～12min。5.根据权利要求1所述的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中四温区高温碳化温度分别为1000℃～1250℃、1200℃～1300℃、1300℃～1450℃、1400℃～1600℃，牵伸倍率为-6.0％～-0.5％，纤维总停留时间为2～10min。6.根据权利要求1所述的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中超高温石墨化温度为2200℃～3000℃，牵伸倍率为2.0％～8.0％，纤维停留时间为1～10min。7.一种高拉伸强度高拉伸模量碳纤维，其特征在于，由权利要求1～6任一项权利要求所述方法制备得到。8.根据权利要求7所述的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维，其特征在于，所述高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的拉伸强度≥4.5GPa，拉伸模量≥540GPa。2CN109023592A说明书1/6页一种高拉伸强度高拉伸模量碳纤维及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及高性能碳纤维制备技术领域，具体涉及了一种高拉伸强度高拉伸模量碳纤维及其制备方法。背景技术[0002]高拉伸强度高拉伸模量碳纤维，又称石墨纤维，是一种含碳量在99％以上的碳纤维，它具有拉伸模量高、热膨胀系数小、尺寸稳定、耐腐蚀、导电导热性能好等一系列优异特点，尤其是用其增强复合材料的尺寸稳定性和刚性，因而成为宇航器等航天领域产品的关键原材料。高强高模碳纤维是在高强中模碳纤维的基础上经过进一步超高温石墨化处理得到，石墨化处理使碳纤维的拉伸模量获得显著提升。[0003]预氧化是制备高性能碳纤维最为关键的过程之一。在预氧化阶段，聚丙烯腈纤维线型分子链转化为耐热梯形结构，在碳化过程中可不熔不燃，从而有利于碳化阶段乱层石墨结构